Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da concentração real de ácido lático em leite por cromatografia líquida de alto eficiência exclusão de íons / Analytical method development for determination of the real concentration of lactic acid in milk for

Maria Patrícia Milagres

De acordo o Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) a acidez titulável é o método oficial para determinar a qualidade do leite. Porém, este método não determina a concentração real de ácido lático, e sim a acidez titulável. A neutralização ilegal da acidez do leite, usando produtos como o NaOH pode mascarar a análise da acidez titulável, tornando aceitável leite de péssima qualidade. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um método de determinação da concentração real de ácido lático no leite, que não possa ser burlado pela neutralização do leite. Foi então desenvolvido um método de análise laboratorial por cromatografia líquida de alta eficiência com exclusão de íons (HPLC-IE) para determinar a concentração real de ácido lático do leite, utilizando uma coluna Aminex HPX-87, fase móvel de ácido fosfórico 0,02 mol/L , pH 2,3, vazão de 0,5 mL por minuto, temperatura de 65 C, e com detecção por UV no comprimento de onda de 210 nm. O ácido lático apresentou resolução completa em relação a todos os outros compostos presentes nos cromatogramas de amostras, eluindo no tempo de 14,2 minutos. Leite cru coletado imediatamente após a ordenha, foi incubado a 36 C até que acidez titulável de 0,16; 0,17; 0,18; 0,19 e 0,20 % (m/v), expresso em ácido lático, fossem alcançadas. Alcançada a acidez desejável, a amostra foi preparada e utilizada na determinação da concentração real de ácido lático por HPLC-IE. Leites fermentados até acidez titulável de 0,16; 0,17; 0,18; 0,19; 0,20 % (m/v) expresso em ácido lático foram neutralizados usando NaOH 10 mol/L até acidez titulável de 0,15 % (m/v) expresso em ácido lático. Depois da neutralização, a amostra foi preparada e injetada para determinação da concentração real de ácido lático em leite por HPLC-IE. Após desenvolvimento do método de determinação da concentração real de ácido lático em leite por HPLC-IE, este foi testado para determinar citrato em leite. Na determinação da concentração real de ácido lático em leite fermentado, pelo método de HPLC-IE, foi observado o aumento significativo da concentração de ácido lático à medida que a acidez titulável aumentava. A correlação da regressão linear entre a acidez expressa em porcentagem de ácido lático determinada pelo método de acidez titulável e a concentração real de ácido lático, determinada pelo método HPLC-IE foi de 0,9929 %. Para um leite com acidez titulável de 0,18 % de ácido lático, limite máximo permitido pela Instrução Normativa 51/2002 (IN 51), correspondeu à concentração de 8 mmol/L de acido lático real. Dessa forma, esta concentração poderia ser, como sugestão, a concentração máxima real de ácido lático no leite cru, no leite pasteurizado, no leite UHT, e no leite em pó após reconstituição. A presença de neutralizante não impediu a determinação da concentração real do ácido lático pelo método de HPLC-IE. Assim o uso de neutralizantes não mascara a qualidade do produto analisado pelo método desenvolvido neste trabalho.

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