Metodologia analitica para determinação de aspartame e seus produtos de decomposição em refrigerantes por cromatografia liquida de alta eficiencia

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1999

RESUMO

Os métodos de cromatografia líquida empregados em estudos anteriores para a determinação de aspartame e seus produtos de decomposição foram avaliados para utilização em análises de refrigerantes nacionais. O método aqui otimizado permitiu a determinação de aspartame e seus principais produtos de decomposição, aspartilfenilalanina, dicetopiperazina e fenilalanina, através de uma única corrida cromatográfica, utilizando eluição por gradiente. As amostras (sabores cola, guaraná e limão) foram desgaseificadas e filtradas em filtros de celulose de 0,45 μm antes da análise, enquanto que as amostras sabores laranja foram centrifugadas por 15 minutos a 10 000 g e filtradas antes da análise. A separação foi realizada em coluna de fase reversa C18 SpherisorbTM ODS-2 e fase móvel composta por KH2PO4 0,0125 mol L-1 (pH 3,50): acetonitrila (95:5, v/v). A concentração de acetonitrila foi aumentada linearmente até 25% aos 40 minutos de corrida cromatográfica, com uma vazão de 0,80 mL min-1. A detecção foi feita por detector por arranjo de diodos a 210 nm. Foram necessários 20 minutos de condicionamento da coluna com a fase móvel inicial antes da próxima injeção. A recuperação variou de 99,0 a 100,0%. Os coeficientes de variação foram de 0,13% para aspartame, de 0,53% para dicetopiperazina, de 0,17% para fenilalanina e, de 0,85% para aspartilfenilalanina. O limite de detecção foi de 0,04 mg 100 mL-1 para o aspartame e de 0,02 mg 100 mL-1 para os produtos de decomposição. O limite de quantificação foi de 0,08 mg 100 mL-1 para o aspartame, e de 0,04 mg 100 mL-1 para os produtos de decomposição. Todas as marcas de refrigerantes analisadas apresentaram níveis de decomposição do aspartame que variaram de 22,22 a 51,75% das quantidades de aspartame apresentadas nos rótulos. Os níveis de dicetopiperazina variaram de 0,55 a 6,70mg 100 mL-1, representando 4,57 a 20,91% da quantidade de aspartame. Os níveis de aspartilfenilalanina variaram de 0,95 a 4,74 mg 100 mL-1, representando 7,93 a 21,85% da quantidade de aspartame. Os níveis de fenilalanina foram baixos em todas as amostras analisadas, variando de 0,13 a 0,51 mg 100 mL-1, representando 0,60 a 2,54% da quantidade de aspartame. A técnica é exata, precisa, sensível e é capaz de separar outros edulcorantes (acesulfame-K e sacarina), e também a cafeína em refrigerantes, numa mesma corrida cromatográfica sem interferir com o aspartame e seus produtos de decomposição. O método é conseqüentemente adequado para controle de qualidade ou monitoramento de refrigerantes.

ASSUNTO(S)

cromatografia liquida de alta eficiencia aspartame refrigerantes

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados