Otimização da metodologia de determinação voltamétrica dos isômeros do ácido butenodióico / Optimization of the methodology for determing voltammetry the butanedioic acid

AUTOR(ES)

Fernanda de Melo Pereira

DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

O ácido butenodióico apresenta-se sob a forma de dois isômeros geométricos: o ácido fumárico e o ácido maleico. A ocorrência natural destes ácidos em sucos de maçã em níveis maiores que 3 mg.L-1 pode ser devida ao metabolismo de alguns fungos ou bactérias presentes na própria maçã. O ácido fumárico e o ácido maleico são reduzidos eletroquimicamente em soluções ácidas em um mesmo valor de potencial, sendo determinados na forma de ácido butenodióico. Em soluções cujo pH é igual a 8,20, é possível a diferenciação dos dois ácidos pois a redução dos mesmos ocorre em potenciais diferentes. O presente trabalho descreve o processo de otimização da determinação do ácido fumárico e do ácido maleico em amostras de suco de maçã utilizando solução de NH3/NH4Cl 1 mol.L-1 como eletrólito suporte (Método A), e a otimização da determinação do ácido butenodióico (Método B) utilizando como eletrólito suporte solução de HCl 30%(v/v). As varreduras catódicas foram realizadas por voltametria de onda quadrada com o uso do eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE). Em ambos os métodos foram realizados planejamento fatorial fracionário e planejamento fatorial completo. A superfície de resposta de cada método foi determinada utilizando o planejamento composto central. Os resultados obtidos nas condições otimizadas apresentaram resposta linear no intervalo de 4,0 a 50 mg.L-1 para o ácido fumárico obtendo limite de detecção e quantificação de 0,0689 mg.L-1 e 0,100 mg.L-1, respectivamente. Para o ácido maleico, a resposta linear obtida foi de 2,5 a 25 mg.L-1obtendo um limite de detecção e quantificação de 0,0108 mgL-1 e 0,0209 mgL-1, respectivamente, pelo Método A. Usando o Método B, a resposta linear foi obtida no intervalo de 2,15 a 15,0 mg.L-1, sendo obtidos limites de detecção e quantificação de 1,04 mg.L-1 e 1,32 mg.L-1, respectivamente. As amostras de suco de maçã foram previamente tratadas utilizando o processo de extração em fase sólida e na análise voltamétrica elas foram fortificadas com soluções de ácidos fumárico e maleico, sendo obtidos valores de recuperação dos ácidos, de 99,39% e 98,77%, respectivamente, pelo Método A. Usando o Método B, a porcentagem de recuperação do ácido butenodióico foi de 99,51%. A otimização dos parâmetros voltamétricos para determinação do ácido butenodióico e de seus isômeros foi planejada considerando fatores como tempo de execução do experimento, sensibilidade, seletividade e baixos limites de quantificação.

ASSUNTO(S)

Ácido fumárico Ácido naleico otimização planejamento fatorial fracionário superfície de resposta suco de maçã quimica analitica fumaric acid maleic acid optimization fractional factorial design response surface

Documentos Relacionados

• Otimização da metodologia de determinação de boro empregando voltametria de pulso diferencial
• Otimização da metodologia de determinação de molibdênio em solos e plantas por voltametria de onda quadrada com redissolução catódica adsortiva
• Otimização e validação de metodologia para determinação de aldicarbe e carbofurano em amostras de café bebida
• Dispersões sólidas de ácido ursólico para otimização do tratamento da doença de Chagas
• Otimização dinamica de um reator de polimerização pela aplicação da metodologia IDP