Otimização da metodologia de determinação de boro empregando voltametria de pulso diferencial / Optimization methodology for the determination of boron using differential pulse voltammetry
AUTOR(ES)
Roselaine Calzavara da Cunha
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
09/07/2010
RESUMO
O propósito deste trabalho foi otimizar, por meio de planejamentos experimentais, a técnica de voltametria de pulso diferencial empregando eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE) na determinação de boro a nível de traço. Por ser eletroquimicamente inativo, o boro não pode ser determinado diretamente por técnicas voltamétricas. Entretanto, após a reação de complexação entre o ácido bórico e o vermelho de alizarina S (VAS), um pico voltamétrico anódico é obtido correspondente à oxidação do grupamento antraquinônico em -0,473 V (vs Ag/AgCl) empregando o eletrólito de suporte ácido acético / hidróxido de amônio 0,1 mol L-1. Fatores instrumentais e pH foram estudados utilizando o planejamento exploratório de Plackett-Burman para triagem dos fatores relevantes e, em seguida, para otimização dos níveis dos fatores um planejamento composto central (CCD) foi realizado. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas, quando utilizados pH 7,2, tempo de pulso de 10 ms, amplitude de pulso de 50 mV e velocidade de varredura de 6,2 mV s-1. Os parâmetros potencial de acumulação, tempo de acumulação foram fixados em -800 mV s-1 e 0 s, respectivamente. Com os parâmetros otimizados, o sinal voltamétrico do complexo mostrou-se linearmente dependente da concentração de boro em uma faixa de 0,05 a 1,47 mg L-1 (n = 10). Os limites de detecção e de quantificação foram 9,72 e 32,4 μg L-1, respectivamente. O desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,21% para 5 leituras independentes de uma solução padrão de boro de 40 μg L-1.
ASSUNTO(S)
otimização determinação de boro voltametria de pulso diferencial quimica analitica optimization determination of boron differential pulse voltammetry
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