Influencia da radiação gama sobre uma fase estacionaria usada em colunas microbore para CLAE

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1992

RESUMO

A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é, atualmente, uma das técnicas analíticas mais empregadas na separação e identificação de um grande número de compostos, devido a sua versatilidade, alta capacidade de separação, sensibilidade e eficiência. Apesar de sua grande faixa de aplicação, o alto custo dos materiais de recheio disponíveis comercialmente, e da manutenção operacional de todo o sistema cromatográfico limitam a aplicação desta técnica. Desse modo, foram desenvolvidas colunas cromatográficas do tipo microbore, com dimensões 125 x 2 mm que apresentam uma grande vantagem frente as colunas convencionais (250 x 4,6 mm), no que diz respeito à quantidade de material de recheio necessário ao enchimento e ao consumo de fase móvel. Além disso, na tentativa de se obter colunas mais estáveis com um tempo de vida útil maior, as colunas, depois de recheadas, foram submetidas à radiação gama em diferentes ambientes, e doses de irradiação. As colunas não irradiadas mostraram bom desempenho cromatográfico e boa reprodutibilidade com o tempo de armazenamento. Por outro lado, as colunas irradiadas mostraram diferentes comportamentos de acordo com o ambiente de irradiação e da dose empregada. As colunas preparadas com fase estacionária que sofreu extração antes do enchimento mostraram, na sua maioria, melhoras no desempenho cromatográfico após a irradiação. Para colunas recheadas com fase estacionária que não foi submetida à extração, irradiadas a uma dose de 40 kGy, o melhor ambiente de irradiação foi o nitrogênio, provavelmente devido à formação de ligações entrecruzadas que resulta em recobrimento de grupos silanóis da superfície da sílica. À dose de 60 kGy os melhores resultados foram obtidos com o material irradiado em hexano, enquanto que o metanol mostrou ser o ambiente mais indicado para a irradiação a 100 kGy. No entanto, os efeitos observados, alteraram-se de acordo com o tempo de armazenamento das colunas. Isto indica que os processos induzidos pela radiação gama, uma vez iniciados, podem se prolongar ou não, modificando as características cromatográficas dos materiais de recheio, de acordo com a dose e o ambiente de irradiação.

ASSUNTO(S)

separação (tecnologia) quimica analitica

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