Estudo da imobilização, via radiação gama, da fase estacionaria liquida, polimetiloctadecilsiloxano, sobre suporte de silica para uso em cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE)

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1993

RESUMO

A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica analítica de separação relativamente recente, uma vez que ela se tornou conhecida a cerca de 23 anos. Assim sendo, é uma técnica que necessita de maiores desenvolvimentos em vários de seus componentes, inclusive na coluna cromatográfica, que é diretamente responsável pela performance cromatográfica da mistura analisada. A capacidade da coluna cromatográfica é determinada pelas suas dimensões, geometria e material de recheio. Para desenvolver este trabalho escolheu-se as colunas retas convencionais de 125 mm de comprimento por 2,9 e 3,8 mm de diâmetro interno. O material de recheio responde pelo poder de separação dos componentes de uma mistura, bem como pela sua faixa de aplicação. Assim sendo, a escolha da fase estacionária é de grande importância em CLAE. Neste trabalho procurou-se desenvolver uma tecnologia de preparação de uma fase estacionária reversa do tipo C-18, através da imobilização, via radiação gama, do polimetiloctadecilsiloxano sobre sílica, de qualidade semelhante as fases estacionárias encontradas no mercado. Através de testes físicos, químicos e cromatográficos verificou-se que a quantidade ideal de fase estacionária líquida (FEL) a ser depositada sobre a sílica, utilizando o método da evaporação de solvente, foi de 50% de FEL. Os materiais preparados foram submetidos a várias doses de radiação gama 20, 40, 60, 70, 80, 90, 100, 150 e 200 kGy e verificou-se que a irradiação melhorou os parâmetros cromatográficos, sobretudo a assimetria, que passou para uma faixa mais aceitável na literatura. Estudos feitos com a fase irradiada mostraram que ela possui uma boa estabilidade térmica, indicando que pode ser usada em temperaturas mais altas sem perda de fase líquida e possui uma boa resistência a lavagem com solventes, uma vez que ao submetê-la a lavagem com grandes quantidades de fase móvel esta permaneceu com os parâmetros cromatográficos praticamente constantes. A performance cromatográfica obtida para as colunas recheadas com material irradiado a 60, 70 e 80 kGy foram semelhantes a da coluna recheada com material comercial (Partisil-ODS),sendo 60 kGy a dose que apresentou maior eficiência, mostrando assim que se conseguiu desenvolver uma tecnologia simples, barata e eficaz de preparação de fases estacionárias para a CLAE.

ASSUNTO(S)

polimeros cromatografia liquida silica raios gama

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados