Estudo cinÃtico do perclorato de amÃnio por calorimetria exploratÃria diferencial e termogravimetria.

AUTOR(ES)

Pires, Darci CÃrtes

DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Foi realizado o estudo cinÃtico da decomposiÃÃo do perclorato de amÃnio nacional em composiÃÃo trimodal. Foram utilizadas as tÃcnicas DSC e TG, em condiÃÃes isotÃrmicas e nÃo-isotÃrmicas e aplicados os mÃtodos de deslocamento da temperatura do mÃximo do pico (Ozawa e Kissinger) e o mÃtodo isoconversional. ApÃs a seleÃÃo do tamanho de amostra, do tipo de porta-amostra e razÃo de aquecimento, foram obtidos dados da reaÃÃo de decomposiÃÃo tÃrmica do estado sÃlido do PA por DSC e TG para avaliaÃÃo da energia de ativaÃÃo. Para uma maior precisÃo dos resultados foram usadas massas pequenas na faixa de 1,3 mg, para evitar auto-aquecimento das reaÃÃes muito exotÃrmica e problema com transferÃncia de calor junto à amostra. Foi possÃvel minimizar a sublimaÃÃo ao usar porta-amostra fechado com alÃvio de pressÃo. Os ensaios mostraram que a decomposiÃÃo do PA ocorrem em duas etapas. Em porta-amostra de Al a separaÃÃo dos dois picos foi a mais nÃtida, mostrando ser o melhor porta-amostra para estudar a decomposiÃÃo tÃrmica do PA. Quando o ensaio foi realizado em porta-amostra de Al anodizado estes dois picos ficaram sobrepostos transformando o processo, praticamente, em etapa Ãnica. Usando o mÃtodo de deslocamento da temperatura do mÃximo do pico, os resultados mÃdios calculados para os dois picos em cada porta-amostra e as duas tÃcnicas (DSC/ALV, DSC/ANV e DTG/ALV) foram 120Â3, 111 3 e 121Â3 kJ/mol os quais estÃo compatÃveis com os resultados da literatura. A anÃlise cinÃtica usando mÃtodo isoconversional de dados provenientes das tÃcnicas DSC e TG em porta-amostra (ALV) forneceu resultados similares, indicando que estas tÃcnicas, para este cÃlculo especÃfico respondem a uma mesma distribuiÃÃo de Ea em funÃÃo do grau de avanÃo da reaÃÃo, sugerindo seguirem o mesmo mecanismo, sendo equivalentes. A Ea obtida foi prÃxima à obtida pelo mÃtodo de deslocamento do pico, com a vantagem de fornecer o perfil de distribuiÃÃo de Ea ao longo da reaÃÃo.

ASSUNTO(S)

decomposiÃÃo tÃrmica cinÃtica das reaÃÃes medidas de calor anÃlise termogravimÃtrica percloratos de amÃnio anÃlise tÃrmica fÃsica do estado sÃlido

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