Titulação, adição de padrão e difusão gasosa empregando sistemas de analise em fluxo monossegmentado

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1998

RESUMO

Este trabalho descreve a implementação das técnicas de titulação, adição de padrão e difusão gasosa em um sistema de análise em fluxo monossegmentado (MSFA) automático, empregando a injeção múltipla simultânea (IMS). A IMS consiste na injeção simultânea de duas ou mais soluções, delimitadas por duas bolhas de ar, em um sistema de fluxo, cujo fluido é propelido continuamente em direção ao detector. Na titulação ou na adição de padrão, que simulam um procedimento manual, são injetados volumes constantes das soluções de amostra e de titulante ou solução de referência, respectivamente. Os volumes destas duas soluções (amostra e titulante ou solução de referência) são determinados em função da diluição que se deseja efetuar com a amostra. Diferentes concentrações do titulante ou da solução de referência no monossegmento são obtidas, empregando- se uma válvula solenóide de três vias, que em cada injeção permite que quantidades crescentes destas soluções sejam adicionadas à amostra. A titulação foi avaliada com a determinação de Fe(ll) com KMnO4 em amostras de medicamentos e a adição de padrão com a determinação de Cr(VI), através da reação com difenilcarbazida, em amostras de águas naturais. Na difusão gasosa foram combinados o sistema FIA, onde é formada a espécie volátil, com o MSFA, cuja a amostra é recolhida por um fluido aceptor e inserida no analisador entre duas bolhas de ar. Este sistema foi avaliado com a determinação de amônia em águas naturais, empregando-se a reação de Berthelot, obtendo-se uma sensibilidade cerca de 5 vezes superior às encontradas em sistemas similares de análise por injeção em fluxo (FIA). Os resultados obtidos com as técnicas desenvolvidas mostraram uma boa concordância com as respectivas metodologias de referência, ao nível de 95 % de confiança.

ASSUNTO(S)

analise por injeção de fluxo.

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados