Estudo comparativo de sistemas de analises quimicas em fluxo empregando FIA com multicomutação e amostragem binaria, FIA com amostragem sanduiche, fluxo monossegmentado e injeção sequencial

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2001

RESUMO

Nesta tese descreve-se a realização de estudos comparativos entre os sistemas de análise em fluxo monossegmentado (MSFA), com multicomutação e amostragem binária (FIA-MBS), com amostragem sanduíche (FIA-SWS) e injeção sequencial (SIA). Os desempenhos desses sistemas foram avaliados com base em parâmetros analíticos, tais como precisão, exatidão, limite de detecção, faixa de resposta linear, consumo de reagentes e amostras. Foram efetuadas determinações espectrofotométricas de ferro em águas de rio, níquel em ligas de aço, sulfato em digeridos de plantas, soro sanguíneo e fígado bovino e determinação potenciométrica de cloreto em vinho e leite. Em cada determinação de ferro, o consumo de reagente foi de 0,15 mg de o- fenantrolina, 0,45 mg de hidroxilamina e 1,25 mg de acetato de sódio. A frequência analítica foi de 60 determinações por hora, com precisão de 1,1 % (n = 9). Para o níquel, em cada determinação o consumo foi de 4,0 mg de trietanolamina, 6,0 mg de persulfato de potássio e 0,6 mg de DMG. A frequência analítica foi de 40 determinações por hora nos sistemas MSFA, FIA-MBS e FIA-SWS e de 30 no SIA, com precisão de 0,7% para MSFA, 1,6% para FIA-MBS, 1,8% para FIA-SWS e 3,1 % para SIA (n = 10). Para o sulfato, em cada determinação o consumo de cloreto de bário foi de 3,4 mg, frequência analítica de 80 determinações por hora nos sistemas MSF A, FIA-MBS e FIA-SWS e de 65 no sistema SIA, precisão de 1,0% para MSFA, 2,0% para FIA-MBS, 2,7% para FIA-SWS e 3,2% para SIA (n = 10). A determinação de cloreto foi efetuada em MSFA, empregando titulação potenciométrica com solução de nitrato de prata, eletrodo de sulfeto de prata como indicador e Ag/AgCI como referência. Foi obtida uma exatidão de 6,5 % e uma frequência de 9 titulações por hora. Os sistemas apresentaram exatidão similares e os resultados obtidos não apresentaram diferenças significativas a um nível de 95 % de confiança quando comparados com os métodos de referência. A sensibilidade dos sistemas aumentou na ordem SIA, FIA-SWS, FIA-MBS e MSFA.

ASSUNTO(S)

reações quimicas analise por injeção de fluxo analise instrumental

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