Thermal treatment for the immobilization of stationary phases for high performance liquid chromatography / Tratamento termico na imobilização de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Neste trabalho foram desenvolvidas fases estacionárias (FE) para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE - FR) a partir da sorção e/ou imobilização do polímero poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) sobre suportes de sílica porosa utilizandotamento térmico. As FE submetidas às diferentes condições de imobilização térmica foram caracterizadas com testes químicos e físicos e avaliadas cromatograficamente. O aquecimento das FE (Kromasil/PMOS e Rainin/PMOS) à altas temperaturas, entre 150 e 300°C, promoveu uma maior cobertura do polímero na superfície e poros da sílica, confirmado pelos valores de % C obtidos para estas fases e pelos espectros de RMN Si, que indicaram a formação de ligações químicas entre o polímero e o suporte. No aquecimento a 400°C ocorre perda de polímero da FE durante a imobilização, prejudicando o seu desempenho cromatográfico. O tratamento térmico a 100°C por 4 h em FE (Kromasil/PMOS) recém preparadas pode ser utilizado com forma de acelerar a distribuição e o rearranjo do polímero na sílica, alcançando a mesma espessura da camada produzida pela auto-imobilização (adsorção irreversível de uma camada de polímero na sílica à temperatura ambiente na ausência de catalisadores que induzam a imobilização) mais rapidamente. Porém, se a FE permanecer a temperatura ambiente tempo suficiente para alcançar a monocamada, o tratamento térmico não altera essa configuração e os parâmetros cromatográficos não são afetados. A análise da influência de alguns fatores importantes no preparo de FE (Rainin/PMOS) utilizando planejamentos fatoriais mostrou que esta pode ser uma ferramenta muito útil no estudo de FE, de forma mais rápida e econômica. A análise elementar mostrou que ocorre uma maior cobertura do suporte nas FE preparadas com uma % carga de 44 % (m/m) de polímero. A análise cromatográfica resultou em FE com eficiências altas (~ 90000 N/m). Apesar disso, foram observados altas assimetrias de pico e baixas eficiências para o composto básico N,N-dimetilanilina, o que pode ser atribuído à grande quantidade de impurezas metálicas e ao maior número de grupos silanóis residuais presentes na superfície da sílica Rainin. De forma geral, os resultados obtidos para as FE preparadas utilizando tratamento térmico como método de imobilização apresentaram boas eficiências cromatográficas e estabilidade térmica comparável às FE quimicamente ligadas convencionais.

ASSUNTO(S)

calor - transmissão cromatografia liquida de alta eficiencia estabilidade

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