Desenvolvimento de fases estacionarias de polaridade intermediaria para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa / Development of intermediate polarity stationary phases for reversed phase high performance liquid chromatography

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Este trabalho visa o desenvolvimento de fases estacionárias reversas para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a partir de sílica Kromasil zirconizada (suporte) e dos polímeros polietilenoglicol 1000, poli(metil)decil (2-5%) difenilsiloxano e polidimetilsiloxano aminopropil (fase líquida). O suporte zirconizado foi sintetizado reagindo-se sílica porosa 5 mm com butóxido de zircônio. O material foi caracterizado por diversas técnicas espectroscópicas sendo que sua área superficial específica foi determinda pelo método BET. O polímero foi sorvido ao suporte sintetizado e imobilizado posteriormente com tratamento térmico, para a obtenção dos materiais com os quais foram recheadas as colunas cromatográficas. Estes materiais foram caracterizados por testes químicos, físicos e cromatográficos. O desenvolvimento e a avaliação cromatográfica das fases estacionárias, utilizando uma mistura sintética de cinco compostos neutros de polaridade variada, englobou as etapas de definição da composição da fase móvel ideal (MeOH:H2O 60:40 v/v), da vazão ótima de trabalho (0,3 mL.min), otimização do carregamento de polymeros (30 a 40 % m/m), da concentração das suspensões de enchimento (10 % m/v) e a pressão de enchimento das colunas (38 MPa). A avaliação da resistência química das fases preparadas, nas condições de trabalho, foi realizada através de testes de estabilidade, com a passagem pelas colunas de fases móveis neutra e alcalinas em quantidade correspondente a 8000 vezes o volume da coluna. Foi testada ainda uma amostra constituída por dois compostos de caráter básico, para se avaliar o desempenho das fases estacionárias preparadas na separação deste tipo de substância. Os resultados obtidos permitiram concluir que a modificação da superfície da sílica com zircônio e posterior recobrimento com os polímeros acima mencionado, seguido de imobilização por tratamento térmico, produz fases estacionárias para uso em CLAE com alta eficiência (80000 pratos/metro), excelentes fatores de assimetria de picos (em torno de 1,0) e resolução até a linha de base.

ASSUNTO(S)

silica zirconizada polimeros imobilizados clae-fr rp-hplc immobilized polymers stationary phases fases estacionarias zirconized silica

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