Síntese e caracterização de padrão de poliestireno para cromatografia de permeação em gel através da polimerização via radical livre controlada mediada por radicais nitróxidos / Synthesis and characterization of polystyrene standard for gel permeation chromatography using nitroxide mediated radical polymerization (NMRP)
AUTOR(ES)
Caroline Paganucci dos Reis Malere
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
08/08/2011
RESUMO
A Cromatografia de Permeação em Gel ou "Gel Permeation Chromatography (GPC), também conhecida como Cromatografia de Exclusão por Tamanho ou "Size Exclusion Chromatography" (SEC) é uma das técnicas analíticas mais utilizadas para separação e caracterização de polímeros naturais e sintéticos, copolímeros e proteínas, fornecendo informações distribuição de massa molar (MWD), viscosidade intrínseca (IV) e polidispersividade (PDI). A importância de sua resposta na análise de determinado polímero se reflete em termos de sua processabilidade, uma vez que as propriedades mecânicas e químicas são drasticamente afetadas por sua massa molar média, tamanho da cadeia e distribuição. Na técnica de GPC os padrões utilizados são de primordial importância para obtenção de resultados confiáveis, pois são utilizados nas construções de curvas de calibrações necessárias para aquisição dos resultados quanti e qualitativos na técnica. Apesar da vasta utilização da técnica de GPC no Brasil, tanto em centros de pesquisa como em indústrias químicas e petroquímicas, os padrões disponíveis para comercialização são todos adquiridos no exterior, por meio de importação a altos custos. Visto a necessidade de mudança desse paradigma, este trabalho tem como objetivo desenvolver um produto nacional utilizando a polimerização via radical livre mediada por radicais nitróxidos (NMRP), também chamada "living free radical polymerization (LFRP)". O padrão escolhido para o estudo foi o poliestireno (PS), por ser ele um dos padrões mais utilizados na calibração de análise de GPC orgânico. Um dos desafios enfrentados neste trabalho foi a obtenção de polímeros com índices de polidispersividade (PDI) variando de 1 a 1,10, distribuição de massa molar (MWD) estreita e alto grau de pureza, utilizando pela primeira vez uma mistura de iniciadores no processo NMRP. A NMRP é uma técnica robusta e inovadora comparada com a polimerização iônica que é atualmente o processo empregado para obtenção de polímeros com valores de PDI muito baixos. O processo NMRP possui vantagens frente à polimerização iônica para produção de polímeros com estrutura controlada, pois nele não são necessários etapas de purificações complexas, sendo que as reações requerem menos condições estritas em relação a impurezas e temperaturas de trabalho. Este é um processo simples e barato, na qual as reações podem ser realizadas em ampolas de vidros
ASSUNTO(S)
poliestireno cromatografia em gel polimerização reações de radicais livres polymerization gel permeation chromatography polymerization free radical reactions
ACESSO AO ARTIGO
http://libdigi.unicamp.br/document/?code=000829876Documentos Relacionados
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