Síntese e caracterização de nanopartículas de óxido de ferro e de grafite magnética fluida (GMF)

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Tendo como motivação a aplicabilidade das nanopartículas magnéticas o presente trabalho tem como objetivos principais estudar as características físicoquímicas das nanopartículas magnéticas, a base de óxido de ferro, e partículas de grafite magnético fluido. O desenvolvimento do trabalho se deu em três etapas: 1) síntese das nanopartículas magnéticas a base de óxido de ferro pelos métodos de sol-gel e co-precipitação; 2) síntese das partículas de grafite magnética fluida; 3) caracterização estrutural, microestrutural e magnética das amostras obtidas. A caracterização morfológica das nanoparticulas de óxido de ferro, usando a técnica de MEV-FEG, mostrou que amostras obtidas via sol-gel apresentam maior aglomeração dos pós, impossibilitando que uma analise qualitativa de seu tamanho fosse realizada. Já as amostras obtidas pelo método da co-precipitação encontrouse, por análise qualitativa, uma estimativa da distribuição média do diâmetro em torno de 11nm, cujo valor, calculado através da técnica de DRX, está na ordem de 7,5nm. Mediante as curvas de magnetização, esfriamento com campo zero (ZFC) e esfriamento com campo aplicado (FC) foi observada uma transição para o estado de bloqueio para as amostras sintetizadas por sol-gel ( T )K B ≈ 39 1 e para coprecipitção T ( )K B ≈ 179 1 . Medidas de magnetização em função do campo mostraram que os materiais têm comportamento superparamagnético, confirmado por meio de ressonsncia paramagnética eletrônica (RPE). A caracterização morfológica das partículas de grafite magnética fluida, usando a técnica de TEM, revelaram que as partículas estão aglomeradas, sendo possível estimar que as partículas apresentam diâmetro médio em torno de 10 nm. Este valor obtido surpreende, já que não existe na literatura atual nenhum trabalho que mostre um tamanho tão reduzido para partículas de grafite. A caracterização estrutural da grafite magnética fluido foi realizada através da técnica de espectroscopia na região do infravermelho, onde foi observado a presença de moléculas do surfactante (CTAB) na superfície da grafite magnético fluido. Acreditase que tal mudança proporciona a sua estabilidade em solução aquosa; Mediante medidas de magnetização em função do campo realizado, observou-se um comportamento ferromagnético típico. Já as medidas de magnetização à ZFC das amostras, permitem concluir que, após o tratamento químico, a grafite apresenta uma magnetização a temperatura ambiente, e que a suspensão, não prejudicou em nada a sua magnetização. As análises dos resultados e a escolha do método de síntese foram essenciais para validar os resultados obtidos junto à literatura existente. No caso das nanopartículas de óxido de ferro pode-se observar o comportamento superparamagnético em todas as amostras. No entando, as caracteristicas estruturais apresentaram uma dependência referente ao método de síntese empregado. Já no caso das partículas de grafite magnético, o processo de magnetização foi realizado através de reação de oxidação-redução controlada em fase de vapor, com rigoroso controle de atmosfera. Depois de magnetizado, foi realizado o processo inédito de síntese do grafite magnético fluido, inicialmente em uma suspensão aquosa, de modo que a magnetização obtida não se foi prejudicada.

ASSUNTO(S)

grafite nanopartículas sol-gel fisica fluídos complexos magnetita

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