SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Apatitas nanoestruturadas com cristalinidade e composição similar a apatita do osso têm sido amplamente investigadas nos últimos anos. Devido ao osso ser um tecido que requer algum grau de tensão mecânica para manter sua vitalidade, têm sido empregados vários biopolímeros, como o compósito HAP/Gelatina a fim de minimizar este problema. Este biomaterial de característica singular apresenta os principais constituintes da fase mineral e orgânica do osso, respectivamente. O objetivo deste trabalho foi propor uma rota de síntese na qual a HAP fosse obtida por reação de precipitação diretamente sobre o colágeno e verificar o efeito da adição de gelatina na estrutura cristalina da HAP. A sintese empregada foi por via úmida através do gotejamento de uma solução contendo H3PO4 sobre o Ca(OH)2 junto a adição de soluções de gelatina com diferentes concentrações (3 e 4 g/L, designadas, GEL1 e GEL2, respectivamente). Controlou-se a temperatura da síntese em aproximadamente 42oC e o pH após o término do gotejamento foi mantido em 12 Após os períodos de 1 e 21 dias de envelhecimento as amostras foram caracterizadas. As análises de DRX mostraram que as amostras com adição de gelatina apresentavam volumes de cela unitária maiores nos dois períodos de envelhecimento estudados, quando relacionados com as amostras controle. As amostras GEL2 apresentaram volumes menores que as amostras GEL1, devido as maiores interações ocorridas entre os íons Ca2+ da HAP e dos íons R OO- da gelatina. Com a formação da calcita, CaCO3, como segunda fase para estas amostras, íons Ca2+ foram retirados da estrutura da HAP, originando uma HAP deficiente em cálcio, e isso, provavelmente, faz com que o volume da cela unitária diminua. Nas amostras tratadas termicamente, observou-se uma redução do volume da cela unitária mais significativa nas amostras controle (AC) e GEL1, quando se envelheceu por mais tempo as amostras. Para as amostras não tratadas termicamente, observou-se que no mesmo período de envelhecimento (21 dias), o volume da cela unitária também é menor devido principalmente à decomposição das carbonato apatitas em CaO. Quanto às microdeformações da rede cristalina, observou-se que o tamanho de cristalito é diretamente proporcional à redução da microdeformação, devido à diminuição das tensões internas no cristal na medida em que ele cresce. As análises de IVTF mostraram a formação de carbonato apatita do tipo B, devido à substituição dos PO4 3- por CO3 2-. A substituição foi mais evidente nas amostras controle (AC) e GEL1 com menor tempo de envelhecimento; nas amostras GEL2, as bandas de fosfato foram mais evidentes. As micrografias obtidas por MEV revelaram a formação de aglomerados e que os cristais são nanoestruturados. Estes resultados confirmam que a presença da gelatina afeta diretamente as propriedades estruturais da HAP. O método de síntese empregado neste estudo se mostrou eficaz na produção de nanocristais de apatitas mimetizando estruturalmente uma apatita biológica.

ASSUNTO(S)

hidroxiapatita quimica difração de raios x gelatina hydroxylapatite gelatin x-ray diffraction

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