Redox pathways of aliskiren based on experimental and computational approach and its voltammetric determination
AUTOR(ES)
Pamuk, Deniz, Taşdemir, İbrahim Hüdai, Ece, Abdulilah, Canel, Esin, Kılıç, Esma
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2013-08
RESUMO
O comportamento eletroquímico do aliscireno (ALS) foi estudado por meio de métodos experimentais eletroquímicos e cálculos teóricos realizados em nível B3LYP/6-31+G (d)//AM1. Estudos eletroquímicos foram baseados nos processos de redução reversível controlada por adsorção a ca. -1,5 V em eletrodo gotejante de mercúrio (HMDE) e de oxidação eletroquímica irreversível a ca. 1,0 V em eletrodo de carbono vítreo (GCE) do ALS vs. Ag/AgCl, KCl (3,0 mol L-1) em solução tampão Britton-Robinson pH 10 e 8, respectivamente. De acordo com os achados computacionais e experimentais, o ALS é esperado ser irreversivelmente oxidado na posição benzílica e reversivelmente reduzido nos grupos carbonila da amida. Métodos voltamétricos com e sem modo de redissolução adsortiva foram desenvolvidos e validados para quantificação do ALS em diferentes amostras. Limites de detecção e de quantificação para o ALS foram 6,3 × 10-8 e 2,1 × 10-7 mol L-1 por voltametria de pulso diferencial em HMDE e 1,2 × 10-8 e 3,9 × 10-8 mol L-1 por voltametria de onda quadrada com redissolução catódica adsortiva. Os métodos foram aplicados com sucesso em ensaios de fármacos em comprimidos e em sangue humano com boas recuperações, entre 91,7 e 102,3%, e desvio padrão relativo menor que 10%.
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