PVC sensing phases for determination of aromatic and chlorinated hydrocarbons in waters employing mid infrared spectroscopy / Fases sensoras de pvc para a determinaÃÃo de hidrocarbonetos aromÃticos e clorados em Ãguas utilizando espectroscopia no infravermelho mÃdio

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Os mÃtodos espectroscÃpicos baseados em sensores Ãpticos para detecÃÃo de contaminantes em Ãguas utilizam, em geral, a prÃ-concentraÃÃo do analito em uma fase sensora. Dentro dessa abordagem, o objetivo desse trabalho foi avaliar filmes de poli(cloreto de vinila) - PVC para a determinaÃÃo de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) e hidrocarbonetos clorados (clorobenzeno, tricloroetileno e triclorobenzeno) em meio aquoso utilizando a espectroscopia no infravermelho mÃdio. Os efeitos da quantidade de plastificante (25 % ou 40 %) e do tipo de plastificante (di-2-etilhexilftalato (DOP), di-2-etilhexilsebacato (DOS) e 2-nitrofeniloctil Ãter (NPOE)) na fase sensora foram avaliados. Os dados espectrais foram usados sem prÃ-tratamento, com correÃÃo de linha de base, normalizados e tambÃm os espectros derivativos (1a derivada com suavizaÃÃo Savitzky-Golay com janela de 11 pontos). Como aplicaÃÃo do sensor, investigou-se uma contaminaÃÃo de Ãgua por gasolina A, gasolina C, diesel puro e diesel com 2% de biodiesel atravÃs da anÃlise por componentes principais. PossÃveis efeitos de interferÃncias e interaÃÃes na determinaÃÃo de BTEX foram avaliados ajustando-se um modelo cÃbico especial aos dados obtidos, empregando-se um planejamento de misturas centrÃide simplex. Para a preparaÃÃo da fase sensora foi utilizada uma mistura de PVC com plastificante e 0,3 % de estabilizante Tinuvin P (2-(2-hidroxi-5-terc-octilfenil)benzotriazol), dissolvida em THF. As medidas foram realizadas inserindo-se, inicialmente, a fase sensora e 3,0 g de NaCl em um frasco de 35 mL, completamente preenchido com a soluÃÃo contendo o analito e mantendo-se agitaÃÃo constante por um tempo determinado. Em seguida, a fase sensora foi removida do frasco, seca com papel absorvente e levada ao percurso Ãptico do espectrofotÃmetro para medidas da transmitÃncia, tomando-se a prÃpria fase sensora como referÃncia. Os espectros foram obtidos na regiÃo de 12820 a 650 cm-1 em um espectrotofotÃmetro spectrum GX FTIR da Perkin-Elmer. O estudo cinÃtico mostrou que os filmes de PVC alcanÃam a saturaÃÃo em torno de 180 min para os BEX e 90 min para o tolueno. Para os organoclorados este tempo foi reduzido para 80 min. Observou-se tambÃm que os filmes com 40 % de plastificante apresentaram, em relaÃÃo Ãs fases sensoras com 25 %, maior sensibilidade e menores limites de detecÃÃo. No estudo do efeito do plastificante, os resultados mostram que os plastificantes NPOE e DOP apresentam um desempenho similar, enquanto que o DOS fornece melhores valores de sensibilidade e limite de detecÃÃo para todos os compostos. Com o uso de DOS e 60 minutos de extraÃÃo, os limites de detecÃÃo foram de 2,4; 0,4; 1,5 e 1,2 mg L-1 para os BTEX, respectivamente. Para os hidrocarbonetos clorados foram de 1,4; 2,0 e 0,8 mg L-1 para clorobenzeno, tricloroetileno e triclorobenzeno, respectivamente. Na anÃlise da contaminaÃÃo da Ãgua por combustÃveis, observou-se, nos grÃficos dos escores das componentes principais, agrupamentos bem distintos para cada tipo de contaminaÃÃo. Com relaÃÃo ao estudo das interaÃÃes multicomponentes, observou-se que benzeno e xilenos nÃo sofrem interferÃncia dos outros analitos na mistura nos nÃmeros de onda de 676 e 1522 cm-1, respectivamente. Realizando-se uma calibraÃÃo univariada nestes picos, erros relativos mÃdios de 4 % para os xilenos e 22 % para o benzeno foram obtidos analisando-se trÃs misturas teste. O etilbenzeno e o tolueno sofrem interferÃncias espectrais e efeitos de interaÃÃo em todos os picos avaliados, necessitando empregar estratÃgias de calibraÃÃo multivariada. Estes resultados demonstram a potencialidade do mÃtodo proposto, empregando a fase sensora de PVC com medidas de transmitÃncia na regiÃo do infravermelho mÃdio, para determinaÃÃo da contaminaÃÃo de Ãguas por hidrocarbonetos aromÃticos e clorados

ASSUNTO(S)

sensor Ãptico quimica infrared clorados infravermelho pvc chlorinated hydrocarbons hidrocarbonetos aromÃticos pvc optical sensor aromatic hydrocarbons

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