Estudos para a determinação eletroquímica de aril N-metil carbamatos totais em águas em sistema de análise por injeção em fluxo

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Foi investigado um método para a determinação eletroquímica indireta de aril N-metilcarbamatos totais em águas, baseado na oxidação do derivado fenólico produzido na hidrólise alcalina desses pesticidas. Como pesticida modelo foi utilizado o Carbofuran que produz na hidrólise alcalina um derivado fenólico, denominado Benzofuranol (BF). O comportamento eletroquímico e os parâmetros analíticos da determinação de BF foram investigados utilizando-se as técnicas voltametria de varredura linear, voltametria de pulso diferencial e amperometria em sistema FIA. Os melhores resultados da determinação de BF foram obtidos com a amperometria, em sistema FIA. O sistema FIA era composto basicamente de um injetor comutador de acrílico, uma célula eletroquímica em fluxo de três eletrodos, tipo wall jet, e um sistema propulsor para impulsionar o eletrólito carregador e a solução amostra para a célula eletroquímica. O sistema propulsor era constituído de um mini-compressor de ar usado em aquários, associado a uma coluna de água, para controlar a vazão da solução carregadora. As melhores condições para a determinação amperométrica de BF em sistema FIA foram: tampão acetato como solução carregadora (eletrólito suporte) sob vazão de 2,0 mL min-1, alça de amostragem de 200 μL e potencial aplicado de 0,75 V vs Ag/AgCl. O eletrodo de pasta de carbono (EPC) foi avaliado em termos de estabilidade do sinal analítico e reprodutividade da curva analítica. As alturas da corrente de pico de um conjunto de 18 injeções consecutivas de solução de BF apresentaram um desvio padrão relativo de 2,6 %. A sensibilidade da resposta do eletrodo praticamente não variou, mostrando o bom desempenho do eletrodo nas condições experimentais utilizadas. Nas melhores condições para a determinação amperométrica de BF em sistema FIA obteve-se uma faixa linear de resposta de 1,4x10-7 mol L-1 a 7,1x10-7 mol L-1 de Carbofuran, e limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) iguais a 7x10-9 mol L-1 e 2,3x10-8 mol L-1 respectivamente. A interferência de compostos fenólicos eventualmente presentes em amostras de águas naturais foi investigada usando o 2,6-diclorofenol como composto modelo. Foi mostrado que essa interferência pode ser eliminada por medida diferencial do sinal analítico da solução amostra, antes e após tratamento com NaOH 0,05 mol L-1. O Carbofuran (CF) contribui para a corrente amperométrica somente quando a solução amostra era previamente tratada com NaOH 0,05 mol L-1, pois é formado o derivado fenólico BF. O 2,6-diclorofenol ao contrário, contribui para o sinal analítico antes e após o tratamento da solução amostra com NaOH 0,05 mol L-1. A diferença entre os sinais analíticos da amostra antes e após esta ser hidrolisada corresponde ao sinal devido unicamente ao pesticida. Estudos de recuperação de Carbofuran foram conduzidos utilizando-se amostra de água natural (rio Uberabinha Uberlândia-MG) fortificada com Carbofuran 2,07x10-7 mol L-1 + 2,6-diclorofenol 1,5x10-6 mol L-1. Uma eficiência de recuperação de 98,5% foi encontrada. Esses resultados mostraram que a metodologia investigada pode ser usada para a determinação de aril N-metilcarbamatos totais em amostras de águas naturais que contém compostos fenólicos interferentes.

ASSUNTO(S)

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