Estudo da especiaÃÃo do cromo no processo de adsorÃÃo por carvÃo ativado usando a espectroscopia de emissÃo de raios X Kβ / Study of the chromium speciation during the adsorption process on activated carbon as assessed by X-ray Kβ emission spectroscopy

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2011

RESUMO

Este trabalho visa estudar a reduÃÃo do cromo hexavalente à forma trivalente atravÃs do processo de adsorÃÃo, avaliada pela espectrometria Kβ de emissÃo. Amostras de carvÃo ativado foram utilizados como material adsorvente, enquanto a resina Amberlite IR 120 foi usada como um indicador da presenÃa de Cr(III) em todas as soluÃÃes contendo Cr(VI). Testes preliminares de especiaÃÃo foram realizados em soluÃÃes contendo Cr(VI), a fim de analisar a possÃvel reduÃÃo para Cr(III) devido ao efeito do pH da soluÃÃo. Foi aplicado o mÃtodo de especiaÃÃo colorimÃtrica de Cr(III), usando como complexante o EDTA. Testes preliminares da cinÃtica de adsorÃÃo de Ãons de Cr foram realizados em batelada a temperatura e agitaÃÃo controlada, alcanÃando o equilÃbrio em 24 h para o carvÃo ativado. Foram realizados experimentos de adsorÃÃo de Cr utilizando carvÃo ativado e resina de troca catiÃnica materiais em soluÃÃes contendo 8 mequiv L-1 de Cr(III) e Cr(VI) em pH 3,5 e com temperatura e agitaÃÃo controladas. Foram prensados, em forma de pastilhas, amostras de adsorventes tratados com Cr(III) e (VI), alÃm de materiais de referÃncia de Cr, para anÃlise espectromÃtrica. Usando um espectrÃmetro de alta resoluÃÃo do tipo de Johann e um feixe de raios X monocromÃtico de 6,1 keV, foram registrados, por um detector de Si, espectros de emissÃo de raios-X Kβ de amostras de material adsorbente tratados com Ãons de Cr bem como de materiais de referÃncia, fazendo para tanto a varredura em energia dos raios-X espalhados pela amostra em torno da linha espectral principal Kβ do cromo metÃlico. O conjunto amostra, analisador esfericamente curvado (SBA) e detector foi posicionado sobre um cÃrculo de Rowland, a fim de obter, em condiÃÃes de alta resoluÃÃo, a focalizaÃÃo do feixe de raios X retro-espalhados no detector principal e permitindo a construÃÃo de espectros de emissÃo Kβ. Como a intensidade do feixe incidente de raios-X monocromÃtico foi uma funÃÃo dependente do tempo, a intensidade de raios-X registrada pelo detector foi monitorada e normalizada por aquela registrada pelo detector-monitor. Ao definir o tempo de mediÃÃo de 2-4 h para amostras adsorvente tratadas com Ãons de Cr e 10-30 min para os compostos de referÃncia de Cr, uma regiÃo completa do espectro de emissÃo de raios-X foi obtida com estatÃstica suficiente para observar as linhas satÃlite dos Ãons de cromo, que sofrem uma forte influÃncia devido ao estado de oxidaÃÃo do Ãon metÃlico e do ambiente quÃmico. Os espectros Kβ foram graficados em intensidade de raios-X contra a posiÃÃo do analisador curvado (SBA), sendo sistematicamente normalizados a intensidade do detector-monitor e convertendo a posiÃÃo do SBA em energia. AlÃm disso, o fundo oriundo dos raios X espalhados na amostra e do efeito da borda de absorÃÃo do Cr foi subtraÃdo de todos os espectros de emissÃo Cr-K, destacando assim as linhas satelites de cromo. As caracterÃsticas fÃsicas, como a energia e a intensidade, das linhas principais (Cr-Kβ1,3) e linhas satÃlite (Cr-Kβ2,5 e Cr-Kβ") foram extraÃdas dos espectros de emissÃo Cr-K das amostras tratadas com Cr e comparados com os dos materiais de referÃncia, permitindo inferir o estado de oxidaÃÃo do cromo adsorvido no carvÃo ativado e os que tambÃm foram removidos pela resina catiÃnica. AlÃm disso, nÃo foi observado a reduÃÃo do Cr(VI) na soluÃÃo, de acordo com a ausÃncia das linhas espectrais de Cr(III) em amostras de resina catiÃnica tratadas com Cr(VI). Baseado na anÃlise das linhas espectrais, as amostras de carvÃo ativado tratadas com Cr(III) e Cr(VI) tÃm mostrado o mesmo padrÃo de linhas espectrais correspondentes ao Cr(III) e portanto, a reduÃÃo de Cr(VI) para Cr(III) ocorreu durante o processo de adsorÃÃo

ASSUNTO(S)

remoÃÃo de Ãons metÃlicos reduÃÃo de cr(vi) fluorescÃncia de raios x alta resoluÃÃo carvÃo ativado - adsorÃÃo cromo reduÃÃo (quÃmica) cr (vi) reduction removal of metal ions x-ray fluorescence high resolution controle ambiental

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