Emprego de otimização multivariada no desenvolvimento de métodos para determinação de metais de interesse em soro e sangue integral humanos por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Nesta dissertação de mestrado estão descritos desenvolvimentos de métodos para determinação direta de V, Sb, Cr e Mn em soro humano e de Pb em sangue humano sem necessidade de digestão prévia, com a utilização da técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. As amostras de soro foram diluídas 1+4 com uma solução de HNO3 1% v/v e Triton® X-100 0,1% v/v enquanto que as amostras de sangue foram diluídas 1+9 com uma solução de HNO3 0,2% v/v e Triton® X-100 0,2% v/v. A otimização dos parâmetros de análise foi realizada através de otimização multivariada, que consistiu em um experimento para triagem de variáveis (planejamento fatorial completo ou fracionário) seguido de uma metodologia de superfície de resposta (planejamento composto central (CCD) ou Doehlert). Para todos os métodos foram avaliadas as melhores temperaturas de pirólise e de atomização e o uso de modificadores químicos, principalmente modificadores permanentes. O efeito da matriz foi avaliado em cada método por meio dos testes estatísticos F e t de Student, sendo que, em alguns casos, a calibração aquosa tornou-se viável. A sensibilidade foi analisada por meio das massas características e dos LODs. Estudos de exatidão foram realizados efetuando recuperações dos metais em amostras artificialmente contaminadas e, no caso do chumbo em sangue, foram também utilizados materiais certificados. A precisão foi determinada em ensaios efetuados em um mesmo dia (precisão intra-ensaio) e em dias diferentes (precisão inter-ensaios). Foram também realizadas leituras de soro e de sangue humanos de indivíduos voluntários.

ASSUNTO(S)

quimiometria teses. química teses. sangue teses. química analítica teses. espectroscopia de absorção atômica teses.

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