Elaboration, additivation and characterization of cassava starch biofilms. / Elaboração, aditivação e caracterização de biofilmes a base de fecula de mandioca.

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Os filmes à base de fécula de mandioca obtidos por moldagem ou ?casting? se caracterizam por pobres propriedades mecânicas e alta permeabilidade ao vapor d?água. Entretanto, seu baixo custo e sua disponibilidade no Brasil justificam os esforços para viabiliza-lo como matéria-prima para a produção de filmes biodegradáveis. Na tentativa de reduzir as desvantagens apresentadas pelos filmes obtidos a partir de fécula de mandioca, foram analisados os efeitos dos parâmetros de processamento e aditivos nas suas propriedades físicas, químicas e estruturais. Ensaios preliminares destacaram a sacarose, propileno glicol, fosfato de sódio e óleo de soja como aditivos gerais. Como aditivos principais foram selecionados a goma xantana e a gelatina. A pesquisa foi dividida em duas fases, uma de seleção e outra de otimização. Para a primeira fase, o estudo foi dividido em dois grupos de materiais: os à base de fécula de mandioca e goma xantana e os à base de fécula de mandioca e gelatina. Para o grupo fécula-xantana, dois blocos foram investigados (através de planejamento fatorial 27-3 com três pontos centrais), para avaliar o efeito dos aditivos gerais, do pH e da desacetilação da goma xantana, nas características mecânicas (alongamento e tração), na hidrofilicidade, na microestrutura (microscopia e cristalinidade), na atividade de água e na cor do material. Embora a desacetilação da goma xantana tenha afetado as propriedades mecânicas e a hidrofilicidade do material, foi a adição de sacarose que resultou em alterações mais positivas e significativas nos filmes. Devido ao custo elevado da goma xantana e o pequeno efeito observado nas características estudadas, a utilização deste aditivo foi descartada para continuidade deste estudo. Para o grupo fécula-gelatina, foram estudados três blocos (também através de planejamento fatorial 27-3 com três pontos centrais) para os mesmo parâmetros. No primeiro bloco, foi investigado o efeito dos aditivos gerais (menos o fosfato de sódio), da gelatina, do pH e da temperatura. A temperatura mais elevada (60°C) destruiu completamente os filmes, razão pela qual, na continuidade deste estudo, a temperatura de secagem dos filmes foi fixada em 30°C. Para o segundo e terceiro blocos deste grupo foram investigados o efeito dos aditivos gerais, da gelatina, do pH e o efeito da substituição da sacarose por açúcar invertido. Novamente a sacarose mostrou ser o aditivo que mais afetou as propriedades do material. Entretanto, assim como no grupo fécula-xantana, a utilização de sacarose resultou em cristalização dos filmes, o que não foi observado quando substituída por açúcar invertido. Tal aditivo, embora em menor grau quando comparado à sacarose, também teve impacto positivo significativo nas propriedades do material. Portanto, para o planejamento final de otimização dos filmes foram selecionados os aditivos sacarose e açúcar invertido, a fim de se obter uma faixa ótima para a utilização conjunta destes aditivos. Somente o fosfato de sódio foi selecionado entre os demais aditivos gerais. Como inicialmente este aditivo foi investigado em uma pequena concentração, para a etapa de otimização o fosfato foi investigado em uma concentração superior para avaliação do efeito de possíveis ligações com a fécula. O óleo de soja mostrou não ter sido incorporado pelo filme, resultando em separação de fase. O propileno glicol foi descartado por agir da mesma forma que os plastificantes já selecionados (sacarose e açúcar invertido) e por não ter apresentado um efeito marcante nas propriedades avaliadas, nem prevenido a cristalização da sacarose. O pH do meio também não mostrou ter afetado grandemente o filme quanto às características estudadas, não sendo controlado durante a fase de otimização. A gelatina não resultou em grande alteração nas propriedades dos filmes, sendo também descartada para estudos posteriores. Na segunda fase deste estudo foi realizada uma etapa de otimização, através de metodologia de superfície de resposta (planejamento fatorial em estrela, 23, com três pontos centrais). Nesta fase foram, portanto, investigados o efeito da concentração de sacarose (0,0 a 1,4%), açúcar invertido (0,0 a 1,4%) e fosfato de sódio monobásico (0,0 a 0,6%) na microestrutura (difração por raios-X, microscopia óptica e eletrônica), propriedades mecânicas (resistência à tração e % alongamento), permeabilidade (vapor d água e O2), propriedades térmicas (DSC e TGA), atividade de água, solubilidade em água e cor dos filmes à base de fécula de mandioca. Na concentração estudada e mesmo em conjunto com o açúcar invertido, a sacarose afetou a cristalinidade dos filmes quando utilizada em concentração superior a 1,116% (mesmo na presença de açúcar invertido até 1,116%) durante a estocagem (120 dias). A combinação de até 0,8% de sacarose com qualquer concentração de açúcar invertido, ou o máximo de 1,2% de sacarose com 0,4% de açúcar invertido, são as faixas de utilização recomendadas para se evitar a cristalização durante a estocagem. Embora os filmes contendo açúcar invertido não tenham resultado em cristalização observada por microscopia, a recristalização da fécula foi observada por difração com raios-X. A adição da mais alta concentração de fosfato utilizada (0,48%) resultou na presença de fécula residual não gelificada nos filmes, também detectada como cristalização da fécula de mandioca. Entretanto, tal recristalização não afetou as características gerais do filme. A utilização dos aditivos (sacarose, açúcar invertido e fosfato de sódio) resultou em aumento da solubilidade em água, atividade de água e diferença total de cor entre amostras e o controle (contendo somente fécula de mandioca). Foi também observado diminuição da permeabilidade ao vapor d água, diminuição na resistência à tração e aumento na % de alongamento das amostras experimentais quando comparadas ao controle. Os aditivos diminuíram a temperatura de transição vítrea do material e o fosfato afetou significativamente a perda de massa durante o aquecimento. Durante a análise de DSC também foi observado um pico endotérmico, provavelmente relacionado à degradação devido à perda de água do sistema e, somente para os filmes com aditivos, um pico exotérmico, talvez relacionado à cristalização do material.

ASSUNTO(S)

starch additives aditivos amido biofilm microestrutura biofilme microstructure

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