Efeitos de superfície na síntese e estabilização de materiais cerâmicos à base de ZrO2 sintetizados pelo método Pechini. / Surface effects on synthesis and stabilization of ZrO2-based ceramic materials synthesized by the Pechini method.

AUTOR(ES)

Paulo Jorge Brazão Marcos

DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

As aplicações do ZrO2 dependem das suas fases cristalinas e muitos estudos têm sido realizados sobre suas transições e os aditivos empregados no seu controle. No entanto, os mecanismos atuantes em tais processos são explicados com base exclusivamente cinética desconsiderando a contribuição termodinâmica que os aditivos exercem sobre as energias dos polimorfos e suas superfícies. Neste trabalho, o efeito termodinâmico do MgO sobre as transformações de fases é estudado para pós de ZrO2 preparados por uma rota química derivada do método Pechini. Análises de picnometria, área de superfície específica, difração de raios X, espectroscopias de infravermelho, Raman e de fotoelétrons excitados por raios X, além de amplitude sônica eletrocinética foram empregadas para caracterizar a evolução das fases formadas. Verifica-se que quantidades crescentes de MgO desestabilizam a fase monoclínica e tornam a fase tetragonal estável. A fase cúbica é encontrada para grandes quantidades de MgO. As transformações de fases marcam descontinuidades em características como área de superfície específica devido a alteração de simetria cristalina. O MgO, na forma de periclásio, não foi observado para quantidades inferiores a 40 % molar. Levando-se em conta a baixa solubilidade do MgO no ZrO2 conclui-se que o controle das fases observadas possui pouca contribuição de processos cinéticos associados à formação de defeitos puntiformes. Resultados de XPS mostram que o íon Mg2+ localiza-se tanto na rede cristalina quanto na superfície do ZrO2. A sua segregação é atribuída a um efeito termodinâmico que resulta na diminuição da energia de superfície do ZrO2 promovendo o desenvolvimento de um excesso de superfície, confirmado pelas medidas de área de superfície específica, com a conseqüente diminuição do tamanho de partícula. Tais conclusões implicam que ambos os efeitos termodinâmicos e cinéticos devem ser considerados no controle do polimorfismo do ZrO2.

ASSUNTO(S)

síntese química pechini phase transformations energia de superfície pechini zro2 polimorphs polimorfos chemical synthesis surface energy transformações de fases zro2

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