Development of chromatographic methods for quality control and residual limits analysis of veterinary pharmaceutical formulations in bovine milk / Desenvolvimento de métodos cromatográficos para o controle de qualidade e para a análise de resíduos em leite bovino de medicamentos veterinários

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e avaliação de colunas RAM-BSA na exclusão de proteínas do leite bovino e da capacidade de retenção dessas colunas para os antibióticos aminoglicosídeos (estreptomicina, neomicina e gentamicina). O perfil cromatográfico da exclusão das proteínas foi avaliado utilizando água, solução fosfato de potássio dibásico e solução acetato de amônio como fase móvel. A capacidade de retenção das colunas RAM-BSA para os antibióticos aminoglicosídeos foi avaliada utilizando cromatografia no modo reverso de eluição, com o uso de soluções tamponadas, e cromatografia de pareamento iônico. Foi verificado, com todas as fases móveis avaliadas, uma grande variação nos tempos de retenção dos analitos. Uma coluna RAM-ADS foi também utilizada e, da mesma forma que as colunas RAM-BSA nenhum tempo de retenção adequado foi obtido. Durante o estudo de retenção nas colunas RAM-BSA foi também realizada, uma avaliação do fator de retenção (k) dos antibióticos aminoglicosídeos utilizando cromatografia de pareamento iônico (TFA, HFBA e PFPA como agentes de pareamento iônico) nas colunas fenil e C18 (Hyperil 15 x 0,46 cm d.i.) e ELSD como detector. Esse estudo proporcionou o desenvolvimento de métodos analíticos para o controle de qualidade de medicamentos veterinários. Foram desenvolvidos métodos de análise para os três antibióticos avaliados e os métodos apresentaram linearidade, sensibilidade, seletividade, exatidão e precisão adequadas, de modo que foram aplicados com sucesso na análise de medicamentos veterinários comerciais. Este trabalho também apresenta um estudo para o desenvolvimento de um método por injeção direta utilizando colunas RAM-BSA para análise de antibióticos cefalosporínicos em leite bovino com detecção por espectrometria de massa. As propriedades físico-químicas destes compostos exigiram a utilização de soluções tamponadas e agentes de pareamento iônico, os quais dificultaram o acoplamento com o MS influenciando diretamente na ionização destes compostos, impedindo o desenvolvimento do método. O desenvolvimento e validação de um método, sensível e enantiosseletivo por CLAE-multidimensional para a determinação dos metabólitos do albendazol (albendazol-sulfóxido, albendazol-sulfona e albendazol-2-aminosulfona) em leite bovino por detecção por MS também foi realizado. Uma coluna RAM-BSA C8 (5,0 x 0,46 cm d.i.) foi acoplada em uma coluna quiral tris(3,5-dimetilfenilcarbamato) de amilose em sílica APS-Nucleosil (15,0 x 0,46 cm d.i.) e o método validado mostrou linearidade, precisão, exatidão e sensibilidade adequada para ser utilizado em estudos de resíduos em alimentos e/ou farmacocinéticos destes compostos. Ainda, durante este trabalho foi realizado um estudo do efeito de matriz para verificar a influência desta na validação do método por LC-MS.

ASSUNTO(S)

quimica controle de qualidade métodos cromatogáficos análise de resíduos

ACESSO AO ARTIGO

Documentos Relacionados