Development of a device and automatic analytical procedures exploiting chemiluminescent and spectrophotometric detection / Desenvolvimento de instrumentos e procedimentos analíticos automáticos com detecção quimiluminescente e espectrofotométrica.

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

No presente trabalho são apresentados sistemas de análises em fluxo projetados para o controle do processo de síntese de L-alanina e para a determinação de brometo presente como contaminante no aminoácido. Os sistemas analíticos foram controlados por um computador, de forma que todas as etapas do procedimento de análise eram realizadas automaticamente sem a interferência do operador. Como os procedimentos foram propostos utilizando detecção quimiluminescente, inicialmente foi desenvolvido um luminômetro utilizando dois fotodiodos e uma cela de fluxo construída em acrílico. Em relação ao procedimento para determinação de L-alanina, foi utilizada a enzima L-aminoácido oxidase. Neste sistema, a amostra era inserida em um fluxo transportador e em seguida passava por uma coluna contendo a enzima. O peróxido de hidrogênio, formado na reação de oxidação do aminoácido pela enzima, foi determinado pela reação de quimiluminescência do luminol catalisada pelo hexacianoferrato de potássio. As espécies interferentes na reação enzimática foram eliminadas com o uso de uma resina aniônica forte. Como características analíticas pode-se citar uma faixa de resposta linear entre 0,5 e 25,0 mmol L-1 e um limite de detecção de 0,08 mmol L-1 de L-alanina. Com respeito ao sistema para determinação de brometo por quimiluminescência, foi utilizado o reagente cloramina-T para oxidação deste íon a Br2 e posterior reação com o luminol. Para minimizar a interferência causada pela alanina, foi utilizada uma coluna preenchida com resina aniônica, que tinha a dupla função: concentrar os íons brometo e eliminar a alanina. Como características analíticas obteve-se uma resposta linear na faixa de concentração entre 0,010 e 1,000 mg L-1 (r=0,999) e um limite de detecção estimado em 1 g L-1. Ainda neste trabalho, é relatado o desenvolvimento de um micro-dispositivo de fluxo de baixo custo para a determinação de NO2 na atmosfera. Para a detecção do analito foi explorada a reação colorimétrica de Griss-Saltzman. O NO2 foi coletado do ar atmosférico através de um microtubo de membrana porosa que devido à capacidade de transmitir luz, foi também utilizado como cela de fluxo. Para o monitoramento do produto colorido da reação, foi construído um espectrofotômetro utilizando LEDs (Light Emitting Diode) e um fotodiodo. Com a instrumentação proposta, obteve-se um baixo limite de detecção para NO2 de 0,5 ppbv, um baixo consumo de reagente (100 L por determinação) e um desvio padrão relativo de 5 % para amostras típicas de 5,0 ppbv. Outra característica analítica favorável deste sistema foi a possibilidade de operação contínua durante longos períodos de tempo (pelo menos 168 horas) sem a necessidade de calibração.

ASSUNTO(S)

instrumentação análise por injeção de fluxo quimiluminescencia quimica analitica espectrofotometria

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