DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A MULTIRESIDUE METHOD USING GCMS (NCI-SIM) FOR PESTICIDE DETERMINATION IN GRAINS OF WHEAT AND ITS PROCESSED PRODUCTS / DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO MULTIRRESÍDUO EMPREGANDO GC-MS (NCI-SIM) PARA DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM GRÃOS DE TRIGO E SEUS PRODUTOS PROCESSADOS

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Um método multirresíduo para a determinação de 24 pesticidas em trigo, farinha, farelo e pão empregando GC-MS (NCI-SIM) foi desenvolvido e validado neste estudo. O objetivo deste trabalho foi também avaliar o destino de pesticidas durante o processamento do trigo, ou seja, durante o processo de moagem para obtenção da farinha branca e do farelo. Avaliou-se a degradação destes compostos durante o cozimento para obtenção do pão a partir da farinha branca, que foi preparado em panificadora doméstica, com tempo total de preparo de 1 h. O método QuEChERS modificado, desenvolvido originalmente para amostras de frutas e vegetais, foi otimizado para a extração de pesticidas de diferentes classes. Para a etapa de extração, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético, acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio, a etapa de clean up por extração em fase sólida dispersiva foi realizada pelo emprego de C18 e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando-se os seguintes parâmetros: linearidade (sete níveis de concentração), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz, bem como precisão e exatidão, avaliando-se o percentual de recuperação empregando-se para isto quatro níveis de fortificação. A faixa linear das curvas analíticas situou-se entre 1,0 a 100 μg L-1 para trigo e pão, 2,0 a 200 μg L-1 para farinha e farelo, ambas apresentando valores de r2 >0,99. As recuperações foram consideradas satisfatórias, ou seja, entre 70 e 120% com valores de RSD% <20% para a grande maioria dos compostos. Observou-se que os pesticidas se concentraram mais na parte externa do grão de trigo, apresentando maiores concentrações nas amostras de farelo do que nas amostras de farinha. Durante o cozimento, observou-se a degradação dos compostos na faixa de 50 a 70%. O método mostrou-se adequado para a análise multirresíduo de pesticidas nas matrizes estudadas, e a técnica de GC-MS (NCI-SIM) altamente sensível e seletiva.

ASSUNTO(S)

bread pão gc-ms farelo farinha pesticides pesticidas gc-ms flour bran quimica degradation trigo degradação wheat

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