Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica
AUTOR(ES)
Joyce Aparecida Tavares de Miranda
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
24/11/2011
RESUMO
No presente trabalho foi investigada uma metodologia simples, de baixo custo e com alta frequência analítica para determinação simultânea ácido ascórbico (AA) e ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos efervescentes. A metodologia desenvolvida é baseada na Análise por Injeção em Fluxo com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (FIAAMP) e diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho . O AA apresentou pico de oxidação máximo próximo a 0,9 V e o ácido salicílico (AAS hidrolisado) próximo 1,35 V (tampão ácido acético/ acetato; pH 4,7). A estratégia usada na quantificação simultânea dos dois fármacos por FIA-AMP foi a seguinte: (1) +0,9 V/50ms: oxidação e quantificação seletiva de AA: (2) +1,35 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (AA e AS) e quantificação de AS através da subtração da corrente detectada nos dois pulsos de potenciais mediante o uso de um fator de correção, pois o AA não apresenta a mesma magnitude de sinal em ambos os pulsos de potencial (fator = IAA em +1,35 V/ IAA em +0,9 V). A corrente proveniente da oxidação do AS é obtida com a seguinte equação: IAS = I1,35 V (I0,9 V x fator) (3) 0,0 V/300 ms: potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de DDB; O método proposto apresentou faixa linear de resposta entre 10 e 90 μmol L-1 e entre 16 e 200 μmol L-1 para AA e AS, respectivamente. O estudo de repetibilidade (n = 10) demonstrou que o método é estável com um desvio padrão relativo (DPR) calculado em 0,5 %. A frequência analitica do método é de 125 injeções h-1 com um limite de detecção de 174 e 164 nmol L-1 de AA e AAS, respectivamente. Os resultados obtidos foram comparados aos obtidos por HPLC, sendo que foi verificado que ambos os métodos apresentaram resultados similares (teste t) e precisões equivalentes (teste F), considerando um nível de confiança de 95%. Estudos complementares para determinação simultânea de AA e AAS também foram realizados usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) e voltametria de onda quadrada (SWV).
ASSUNTO(S)
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