Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2011

RESUMO

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples e rápido para determinação simultânea de paracetamol (PA) e cafeína (CA) em formulações farmacêuticas usando Análise por Injeção em Fluxo com detecção Amperométrica de Múltiplos Pulsos (FIA-AMP). O sistema FIA utilizado é de linha única com adaptação dos três eletrodos em uma célula eletroquímica do tipo wall-jet. O eletrodo de trabalho usado é um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB; ~8000 ppm). A estratégia usada para determinação simultânea de PA e CA por FIA-AMP foi à aplicação de três pulsos de potenciais sequenciais (de uma forma cíclica) em função do tempo: (1) +1,20 V/50ms: oxidação do PA e quantificação seletiva de PA; (2) +1,55 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (CA e PA) e quantificação da CA através da subtração do sinal de corrente medido em + 1,20V (relacionado somente com PA). Antes, porém, a corrente detectada em +1,20 V necessita ser multiplicada por um fator de correção; (3) +0,40V/100ms: limpeza eletroquímica ou manutenção da superfície do eletrodo de DDB (provável adsorção de PA ou CA ou seus respectivos produtos de oxidação). O uso de um fator de correção foi necessário, pois a corrente de oxidação do PA não é igual em ambos os pulsos de potenciais utilizados (+1,55 V e +1,20 V). Uma simples subtração de sinais não dá acesso à corrente de oxidação da CA. Um fator foi calculado com a injeção de uma solução contendo somente PA (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) e, posteriormente, este fator foi usado para determinar a corrente de oxidação proveniente somente da CA no pulso de potencial de +1,55 V usando a seguinte equação: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Além disto, vários parâmetros do sistema FIA-AMP foram estudados e/ou otimizados: tempo de aplicação dos pulsos de potenciais, número de aquisições de corrente por pico transiente, vazão e volume de injeção. Ambos os compostos apresentaram boa linearidade em extensa faixa de concentração (1,0755 mg L-1 para PA e 1,0315 mg L-1 para CA), com excelentes coeficientes de correlação para ambos os analitos (R = 0,999). O fator de correção é constante em uma faixa de concentração elevada (9,9 177,0 mg L-1; fator de correção = 0,771 0,012; n = 13). O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de PA e CA em formulações farmacêuticas sendo que resultados obtidos foram similares aos obtidos por cromatografia líquida. Estudos de adição e recuperação também foram realizados (~ 100 %).

ASSUNTO(S)

amperometria de múltiplos pulsos fia análises simultâneas cafeína paracetamol quimica química analítica analgésicos - análise acetaminofen - análise multiple pulse amperometry simultaneous analysis caffeine

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