Determinação qualitativa e quantitativa de metais em plantas medicinais por fluorescencia de raios-X e voltametria de redissolução anodica

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2003

RESUMO

Avaliou-se a presença de contaminantes inorgânicos em plantas medicinais destinadas à produção de fitoterápicos por fluorescência de raios-X de energia dispersiva (do inglês, energy dispersive X-ray fluorescence, EDXRF) e fluorescência de raios-X com luz síncrotron (do inglês, synchrotron radiation X- Ray fluorescence, SYXRF), assim como se estabeleceu metodologia analítica por voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial (do inglês, differential pulse anodic stripping voltammetry, DPASV) para a determinação simultãnea de Cd e Pb em plantas medicinais, ao nível de ultratraços. Dez amostras de plantas medicinais foram analisadas por fluorescência de raios-X no estado sólido, em forma de pastilhas. As medidas de EDXRF foram realizadas com uma fonte de Rh com voltagem de até 50 keV. A radiação síncrotron no LNLS é proveniente do armazenamento de elétrons no anel (1,37 GeV e 100mA). A detecção, tanto na SYXRF como EDXRF, foi realizada com um detector semicondutor de Si(Li). A análise semi-quantitativa dos metais foi realizada mediante calibração do sistema com amostras de referência. As medidas voltamétricas foram realizadas empregando e eletrodo de gota pendente de mercúrio como eletrodo de trabalho e os de platina e Ag/AgCl, KCl sat. como eletrodos auxiliar e de referência, respectivamente. A pré-concentração dos metais foi realizada em -0,73 V por 180 s. A varredura anódica, empregando a técnica de pulso diferencial (DE=50 mV), foi realizada a 5 mV s. A abertura das amostras (1 g) e do material de referência foi realizada por via seca (2,5 h a 500 °C). O resíduo foi dissolvido no eletrólito de suporte (HCl 0,8 mol L). As amostras analisadas foram hipérico (Hypericum perforatum), guaco (Mikania guaco, Mikania glomerata) e boldo (Peamus boldus). A SYXRF permitiu a identificação e determinação simultânea dos seguintes elementos: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Ba e Br. Dependendo da espécie vegetal, verificou-se uma variação significativa dos teores dos elementos essenciais, assim como contaminantes. A SYXRF mostrou ser uma ferramenta bastante atraente para avaliar a presença de metais em plantas medicinais, uma vez que permite a determinação simultânea de vários elementos em uma ampla faixa de concentração, com elevada freqüência analítica e, principalmente, por permitir a análise de amostras no estado sólido. O método é adequado para procedimentos de screening. No entanto, a SYXRF não apresenta sensibilidade para a determinação de cádmio e chumbo, visto que estes metais geralmente encontram-se em concentrações menores do que 1 ppm. O método voltamétrico foi validado mediante análise de duas amostras de referência de plantas. O método foi aplicado na quantificação de cádmio e chumbo em amostras de Hypericum perforatum, Mikania guaco, Mikania glomerata and Peamus boldus. A voltametria permite a determinação de traços destes metais e, portanto, é adequada para o controle de contaminantes em plantas medicinais. A matéria orgânica é um importante interferente na determinação e necessita ser devidamente destruída antes da análise voltamétrica.

ASSUNTO(S)

voltametria fluorescencia de raio x metais

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