DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS E COMPOSTOS RELACIONADOS EM ÁGUA DE SUPERFÍCIE E EFLUENTE INDUSTRIAL EMPREGANDO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS / DETERMINATION OF PESTICIDES AND RELATED COMPOUNDS IN SURFACE WATER AND INDUSTRIAL EFFLUENT USING SOLID PHASE EXTRACTION AND GAS CHROMATOGRAPHY COUPLED WITH MASS SPECTROMETRY

AUTOR(ES)

Manoel Leonardo Martins

DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Para atender a crescente demanda alimentícia, devida ao grande aumento populacional, tem sido intensificada a utilização de pesticidas na agricultura. Tais produtos melhoram a produtividade agrícola, podendo diminuir os preços dos alimentos. Por outro lado, a partir dos resultados de estudos dos efeitos toxicológicos, carcinogênicos e teratogênicos dos pesticidas e das matériasprimas utilizadas na sua produção, têm sido estabelecidos parâmetros de controle cada vez mais rígidos, na ordem de micro- a picogramas por litro de água ou por quilograma de solo ou alimento. O controle destas substâncias na água requer procedimentos analíticos rápidos, baratos e confiáveis que permitam a determinação de uma grande variedade de pesticidas e compostos relacionados, com propriedades químicas variadas e pertencentes a classes químicas diferentes. No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento para quantificação de 4-cloro-α,α,α- trifluoro-tolueno, o-xileno, m-xileno e p-xileno, 4-cloro-tolueno, 3,4-dicloro- α,α,α- trifluoro-tolueno, 4-cloro-3-nitro-α,α,α- trifluorotolueno, 2,2-dicloroetenol dimetil fosfato, triclorfon, 3,4-dicloro-fenil isocianato, diuron, 4-cloro-3,5-dinitro-α,α,α- trifluoro-tolueno, 3,4-dicloro-anilina, 1-(4-Clorofenil)-4,4-dimetil-3-pentanona, trifluralina, 2-[2-(4-clorofenil)etil]-2-(1,1-dimetiletil)-oxirano, lindane, propanil, 2,4-D éster (butil, 2,4-diclorofenoxi-acetato), clorpirifós, 2-bromometil-2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-1,3-dioxolano), α- endosulfan e β- endosulfan em amostras de efluente industrial tratado e de água de superfície empregando a Extração em Fase Sólida (SPE), para extração e préconcentração, e a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas/Espectrometria de Massas (GC-MS/MS) para a quantificação. Na SPE utilizaram-se cartuchos contendo um polímero com características lipofílicas e hidrofílicas, com capacidade para extração de compostos ácidos e básicos (Abselut NEXUS, Varian). As condições para separação cromatográfica foram: coluna analítica VF 5ms de baixo sangramento (Factor Four, Varian) de 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm); gás de arraste: hélio, vazão 1,2 mL min-1; volume injetado: 1 μL (splitless); programação da temperatura do forno da coluna: 45 oC 1,5 min, 260 oC (10 oC min-1) 4 min; detector: espectrômetro de massas, tipo ion trap operando no modo MS/MS, multi-segmento; temperaturas: linha de transferência: 290 C, manifold: 80 C e ion trap: 240 C. Na validação do procedimento foram avaliados os seguintes parâmetros: limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação. Os LODs obtidos com o procedimento ficaram entre 0,07 e 0,78 μg L-1 e os LOQs ficaram entre 0,21 e 2,44 μg L-1. Os ensaios de precisão forneceram resultados aceitáveis com valores de RSD entre 1,3 e 11,9%. As recuperações foram de 50,0 a 155,3%. Os resultados obtidos neste trabalho permitem concluir que o procedimento analítico proposto é eficiente e preciso para determinação de 4-cloro-tolueno, 4-cloro-3-nitro-α,α,α-trifluoro-tolueno, 2,2-dicloroetenol dimetil fosfato, triclorfon, 2-[2-(4-Clorofenil)etil]-2-(1,1-dimetil-etil)-oxirano, trifluralina, lindane, clorpirifós, 2-bromometil-2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-1,3-dioxolano), α- endosulfan e β- endosulfan em efluente industrial e água de superfície. Para estes compostos foram obtidos resultados aceitáveis, com RSDs entre 1,3 e 10,4%. As recuperações obtidas foram de 71,7 a 128,8%. As recuperações obtidas para os demais compostos indicam a necessidade de otimização do procedimento para permitir a análise em toda a faixa de concentrações desejada.

ASSUNTO(S)

pesticidas efluentes industriais quimica agua quimica quimica analitica

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