Determinação multirresíduo de pesticidas em cenouras utilizando extração com líquido pressurizado e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
AUTOR(ES)
Abad, Fernanda Contieri
DATA DE PUBLICAÇÃO
2007
RESUMO
Neste trabalho foram desenvolvidos três métodos de extração e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas para doze pesticidas (captana, clorotalonil, deltametrina, diclorana, folpete, linuron, malation, prometrina, procloraz, procimidona, triclorfon e trifluralina) em amostras de cenouras, os quais foram aplicados com sucesso em quatro amostras adquiridas no comércio local. Durante o desenvolvimento dos métodos, foram testadas várias condições experimentais, tais como diferentes fases sólidas e solventes. O primeiro método consistiu no uso de dispersão de matriz em fase sólida (MSPD) e emprega uma fase nova (p-nitro-N-propilanilina/sílica - pNNPA) e uma solução de diclorometano:acetato de etila (1:1) para determinação de dez pesticidas em amostras de cenouras frescas: triclorfon, diclorana, captana, clorotalonil, procimidona, deltametrina, trifluralina, prometrina, linuron, procloraz. Os valores de recuperação obtidos ficaram na faixa de 48 a 106% e a precisão alcançada na recuperação foi de 6 a 20%. A pNNPA foi sintetizada e caracterizada através de análise elementar, determinação da área superficial e do diâmetro dos poros. O segundo método utiliza MSPD associada à extração com líquido pressurizado (PLE) com a fase sólida XAD-7 e acetato de etila em cenouras liofilizadas. Este foi desenvolvido para determinação de resíduos de sete pesticidas em cenouras (triclorfon, clorotalonil, malation, folpete, procimidona, procloraz, deltametrina), para os quais se alcançou recuperações de 70 a 130% e precisões de 6 a 21%. O terceiro método emprega PLE com sulfato de sódio anidro e acetato de etila para determinação de sete pesticidas (triclorfon, diclorana, linuron, captana, procimidona, procloraz, deltametrina) em cenouras liofilizadas. Neste, foram alcançadas recuperações de 74 a 102% e precisões na faixa de 10 a 32%. Os coeficientes de determinação das curvas analíticas situaram-se na faixa de 0,9821 a 0,9997, os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para os vários compostos investigados ficaram entre 0,0024 mg kg-1 e 0,1968 mg kg-1, e entre 0,0072 mg kg-1 e 0,5963 mg kg-1, respectivamente. A repetibilidade foi inferior a 11% e a precisão intermediária foi um pouco superior a 15% somente para o folpete. Constatou-se que a eficiência dos métodos em questão é superior à do método convencional de extração sólido-líquido, sendo semelhante ou superior ao que se obtém com a fase sólida C18, que é a fase mais comumente empregada para MSPD. Todos os três métodos alcançaram LOD e LOQ aceitáveis pelas agências reguladoras. Estes métodos foram aplicados com sucesso em quatro amostras de cenouras comerciais, constatando-se nas mesmas, a presença de vários pesticidas, alguns deles acima dos limites máximos de resíduos de agências reguladoras, tais como USEPA, União Européia e ANVISA.
ASSUNTO(S)
pesticidas : determinacao cenoura
ACESSO AO ARTIGO
http://hdl.handle.net/10183/8605Documentos Relacionados
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