DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TRAÇOS EM CARBETO DE BORO DE ALTA PUREZA POR SS-GFAAS E COMPARAÇÃO ESTATÍSTICA COM RESULTADOS DE DIFERENTES PROCEDIMENTOS DE DECOMPOSIÇÃO

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Neste trabalho é proposto um procedimento para determinação de Al, Cr, Cu, Mg, Mn e Ni em amostras de carbeto de boro por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite utilizando amostragem de sólidos (SS-GFAAS). As amostras, ESK e PL360, foram decompostas utilizando diferentes procedimentos de decomposição: via úmida em sistemas de média e alta pressão e fusão alcalina. A decomposição total das amostras só foi verificada na fusão alcalina, porém observouse valores altos de branco para alguns analitos. As soluções obtidas a partir da decomposição em sistema de alta pressão com HNO3 foram analisadas e não se observou diferença significativa em relação aos valores obtidos por fusão alcalina. Com relação a SS-GFAAS, inicialmente, obtiveram-se as curvas de pirólise e atomização para as amostras de carbeto de boro sólidas e solução de referência. Como não se observou diferença no comportamento térmico dos analitos em solução e nas amostras sólidas, as curvas analíticas foram construídas com soluções de referência. Ademais, utilizou-se o recurso do corretor Zeeman com campo magnético variável para a construção de curvas analíticas com maior faixa de concentação, possibilitando a análise de amostras com diferentes concentrações. A homogeneidade das amostras foi verificada mediante o cálculo da constante de homogeneidade. Os resultados obtidos por SS-GFAAS foram comparados, estatisticamente (análise de variância, ANOVA), com os resultados obtidos mediante decomposição por via úmida (sistema de média e alta pressão) e fusão. Massas de até 2 mg de carbeto de boro foram utilizadas na SS-GFAAS. Desvios padrões relativos menores que 23% e limites de detecção compreendidos na faixa de 10 a 1000 ng g-1 foram obtidos por SS-GFAAS. Com exceção do Cu na amostra PL360, para os demais analitos obteve-se constantes de homogeneidade menores que 10, evidenciando uma boa homogeneidade. Não houve diferença significativa (ANOVA, nível de confiança de 95%) para os resultados obtidos para Al, Cu, Cr, Mg, Mn e Ni quando comparados os procedimentos por via úmida com alta pressão, fusão e SSGFAAS.

ASSUNTO(S)

química carbeto de boro quimica química analítica

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