"Determinação cromatografica quantitativa de gases leves em hidrogenio"

AUTOR(ES)

Newton Pimenta Neves Jr

DATA DE PUBLICAÇÃO

1995

RESUMO

O hidrogênio ultrapurificado tem sido utilizado em ritmo crescente em diversos processos de alta tecnologia, com destaque para a indústria de micro-eletrônica, onde a presença de impurezas no gás influi decisivamente nos resultados obtidos. Neste trabalho foram desenvolvidos aspectos relacionados à determinação cromatográfica quantitativa de gases leves em hidrogênio. Inicialmente foram desenvolvidas técnicas de amostragem e análise que possibilitam determinar concentrações de até 1mmol/mol, limite de detecção dificilmente atingido em equipamentos comerciais na análise de gases inorgânicos com o TCD. Numa segunda etapa, considerando que os padrões comerciais testados apresentaram laudos não consistentes com os resultados de análise, foi projetado, construido e testado um Sistema de Elaboração de Padrões (SEP), onde misturas concentradas foram diluídas com H2 para produzir misturas com alguns componentes entre 0-100 mmol/mol. Numa terceira etapa foram escolhidos para avaliação 4 cilindros utilizados comercialmente no armazanamento de padrões gasosos. Eles foram submetidos a tratamentos físico-químicos e receberam misturas contendo traços de gases leves em H2, preparadas com auxilio do SEP. Os conteúdos dos cilindros foram analisados cromatograficamente em períodos de 1 a 4 meses, indicando que traços de He, N2, CH4 e CO2 permanecem estáveis por longos períodos em presença do H2. Quanto ao O2, seu decréscimo varia numa ampla faixa dependendo do tipo de cilindro e do tratamento físico-químico a que foi submetido. Finalmente, foi feita uma avaliação do atual estágio de desenvolvimento dos padrões comerciais, baseados no H2 e contendo traços de gases leves, comparando-se 5 padrões nacionais e 1 importado. Os resultados indicam que as empresas tem dificuldades tanto na produção quanto na análise desse tipo padrão, especialmente com os gases inorgânicos.

ASSUNTO(S)

cromatografia gasosa

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