Desenvolvimento de métodos de análise por CLAE-UV para os antimicrobianos tetraciclina sulfametoxazol e trimetoprima utilizando materiais à base de sílica e poliméricos como sistemas de pré-concentração

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Este trabalho apresenta um estudo sobre o desenvolvimento de métodos de análise de alguns antimicrobianos em meio aquoso, utilizando novos materiais à base de sílica e poliméricos como sistemas de pré-concentração/extração em nível de traços. A determinação quantitativa da eficiência de extração e concentração destes materiais, frente aos compostos em estudo, foi realizada através de cromatografia líquida com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta (CLAE-UV). Os métodos cromatográficos utilizados são farmacopêicos e por estarem fora do seu escopo de análise de compostos majoritários e de matriz, eles foram re-validados. A capacidade de retenção das fases sólidas foi avaliada frente aos antimicrobianos Tetraciclina (TC), Sulfametoxazol (SMX) e Trimetoprima (TM) empregando a extração em fase sólida (EFS) off line e a quantificação foi conduzida através de dois métodos cromatográficos, um para TC e outro para SMX e TM. Os resultados, expressos em recuperação, ficaram restritos aos sólidos à base de sílica, pois não foi possível concluir este estudo nos polímeros devido às dificuldades de síntese dos mesmos. O melhor percentual de recuperação para TC (70%) foi quando utilizou como eluente o solvente de diluição (Tabela VIII) na sílica 200ºC e metanol:água (50:50) para SMX (40%) e TM (90%) na sílica comercial (C18 da Waters). Alguns parâmetros de desempenho dos melhores resultados foram avaliados nas amostras padrão e nas amostras reais. Os dados foram tratados estatisticamente obtendo-se curvas analíticas com baixa dispersão no conjunto de pontos experimentais e menor incerteza dos coeficientes de regressão, estimados nos intervalos propostos. O volume de quebra foi de 25 mL e o fator de concentração foi de 5 para os três analitos. A precisão foi avaliada pela repetibilidade, obtendo-se coeficientes de variação dentro dos limites de concentração aceitos em análises de traços. Foram avaliados os limites de detecção (3,6 μg/l para TC; 0,3 μg/l para SMX e 0,3 μg/l para TM) e quantificação (12 μg/l para TC; 1,1 μg/l para SMX e 0,9 μg/l para TM) do método, em água do arroio Dilúvio. As análises das amostras coletadas no arroio Dilúvio de Porto Alegre e na água potável coletada da torneira do Laboratório de Análises Ambientais do Instituto de Química em agosto de 2007 não apresentaram os antimicrobianos em estudo, nos níveis detectáveis pelos métodos.

ASSUNTO(S)

analise de tracos farmacos

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