Avaliação de aspectos configuracionais e analiticos da tecnica TSFFAAS / Evaluation of configurational and analytical aspects of the TSFFAAS technique

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

Nesta Dissertação foi avaliado o mecanismo de formação do spray térmico na técnica TSFFAAS (Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry) via filmagens com altas velocidades de aquisição, relacionando estes aspectos com os resultados analíticos obtidos para o elemento Cd. Para isso foram utilizadas uma câmera com arranjos CCD operando à velocidade de 1000 qps (1/1000 s) e outra com sensores CMOS à taxa de até 18000 qps (1/18000 s), observando pela primeira vez que o mecanismo de formação do spray é bastante distinto daqueles já descritos na literatura. Operando em baixa pressão de bombeamento (ca. 0,15 MPa), os efeitos térmicos se sobressaem à componente mecânica (propulsão) na formação do spray térmico, de modo que o mesmo se apresenta na forma de pequenos jatos sendo ejetados pelo capilar cerâmico (320 ± 50 pulsos/s e velocidades ca. 40 km h), em meio a uma grande fase gasosa, resultado da alta eficiência de vaporização, bem como do efeito de Leidenfrost. Os aspectos configuracionais foram utilizados de maneira satisfatória para explicar os resultados analíticos obtidos mediante a avaliação dos diversos parâmetros que regem a técnica, baseadas na determinação de Cd. Foram otimizadas as variáveis físicas: vazão da solução carregadora (0,4 mL min), volume da alça de amostragem (200 mL), vazão de água no nebulizador (2-4 mL min), vazão de acetileno/ar na chama (1,0/6,0 L min), diâmetro interno do capilar cerâmico (0,5 mm) e geometria do forno atomizador (sem furação). Foi avaliada ainda, a variável química, alterando a composição da solução carregadora com o uso de misturas binárias entre água e ácidos inorgânicos, água e solventes orgânicos e soluções aquosas de surfactante. As condições otimizadas foram HNO3 10% (v/v), HCl 5% (v/v), C2H5OH 10% (v/v), CH3CN 50% (v/v) e Triton® X-100 0,5% (v/v), a partir das quais se obteve uma faixa linear até 20,0 mg L e limites de quantificação (LQ) entre 0,8 e 1,8 mg L, representando ganhos analíticos significativos com relação à técnica GFAAS, sistemas de concentração e à TSFFAAS operando a altas pressões. Os ganhos são normalmente creditados à alta eficiência de vaporização proporcionada. A validação dos métodos foi realizada com os materiais certificados (CRM) Bovine liver (NIST 1577b), Trace elements in plankton (BCR 414) e Trace elements in rye grass (BCR 281), e aceita pelos testes estatísticos t e F para as diferentes soluções carregadoras avaliadas. Por fim, foi proposta uma nova estratégia de trabalho com a técnica, baseada no fluxo contínuo, resultando em ganhos em termos de simplicidade e LQ (0,5 mg L), porém com a limitação de não poder ser aplicado a sistemas de concentração on-line.

ASSUNTO(S)

ts-ff-aas filmagem spray termico thermospray nebulization filming ts-ff-aas (thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry) nebulização

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