Análise multirresíduos de agrotóxicos em alface por cromatografia gasosa / Multiresidue analysis of pesticides in lettuce by gas chromatography

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

11/02/2011

RESUMO

A alface (Lactuca sativa L.) é uma das formas de salada in natura mais consumida por todas as classes sociais brasileiras. É, portanto, de extrema importância para a segurança alimentar o monitoramento e avaliação dos aspectos relacionados à sua produção e consumo. Neste estudo, foi otimizada e validada uma metodologia para a determinação, em amostras de alface, de resíduos de 11 agrotóxicos (clorotalonil, parationa-metílica, clorpirifós, tiametoxam, procimidona, endossulfam, iprodiona, λ-cialotrina, permetrina, cipermetrina e deltametrina) utilizando a técnica de ESL-PBT e análise por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (CG-DCE). Na otimização univariada do método foram avaliados parâmetros que pudessem influenciar na extração dos agrotóxicos como: adição de água, solvente extrator, modo e tempo de agitação, efeito do pH, força iônica, tempo de congelamento, tempo de centrifugação e volume de solvente extrator e massa de amostra. O método otimizado consiste em acrescentar a 4,0000 g de alface, 1,0 mL de água, 6,5 mL de acetonitrila e 1,5 mL de acetato de etila verificando-se a formação de fase única. Essa mistura é então, agitada em mesa agitadora (10 minutos), centrifugada por 3 minutos a 1200 g e levada ao freezer à -20 C por 3 horas. Nestas condições as fases são separadas e o extrato orgânico, contendo os princípios ativos é passado por um papel de filtro contendo sulfato de sódio anidro. Esse extrato é recuperado e analisado por CG-DCE. A técnica otimizada foi validada, determinando as principais figuras de mérito, tais como: seletividade, linearidade, limites de detecção e de quantificação, exatidão e precisão. Avaliou-se também o efeito de matriz na quantificação desses princípios ativos por CG-DCE através do método de adição de padrão. Os resultados indicam que o método de ESL-PBT é eficiente para a extração dos onze agrotóxicos em amostras de alface, mostrando porcentagens de recuperação maiores que 57,0% e menores que 103,0%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,0004 a 0,0520 mg kg-1 e 0,0012 a 0,1716 mg kg-1, respectivamente. O efeito de matriz mostrou-se presente na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa. A técnica otimizada e validada foi aplicada na análise de resíduos de clorotalonil, tiametoxam, procimidona e iprodiona em alface, que foram pulverizados em uma horta experimental de acordo com as boas práticas agrícolas respeitando o intervalo de segurança de cada produto. No estudo da estabilidade dos compostos no solvente, observou-se que analitos como permetrina e procimidona, são bastante estáveis em acetonitrila tanto quando armazenado em freezer quanto expostos ao ambiente. Já os outros compostos tiveram um comportamento de maior instabilidade. Quanto ao estudo da estabilidade dos compostos no extrato da matriz, concluiu-se que a degradação dos coextrativos ao longo do período de monitoramento espectrofotométrico, não influenciou na estabilidade dos analitos na solução. Dessa forma, a otimização da técnica ESL-PBT para extração de resíduos de agrotóxicos em amostras de alface e análise por CG-DCE resultou em um método simples, eficaz, com pequeno consumo de solvente e baixo custo.

ASSUNTO(S)

agrotóxicos análise multirresíduos alface cromatografia gasosa quimica analitica multiresidue analysis pesticides gas chromatography

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