Analise de suspensões de materiais biologicos por espectrometria de absorção atomica

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2003

RESUMO

Este trabalho descreve novas estratégias analíticas voltadas para a análise de suspensões biológicas. Diversas condições analíticas foram otimizadas em ETAAS para a determinação de AI, Cd e Pb. Inicialmente, estas otimizações foram feitas utilizando soluções aquosas de referência, e foram testados seis modificadores químicos permanentes: Ir, Mo, Pd, Rh, W e Zr. Plataformas de L vov foram tratadas com modificadores individuais -250 mg ou em combinações -500 mg (250 mg de Zr + 250 mg de W ou 250 mg de Zr + 250 mg de Rh). As temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas com planejamento fatorial (11 experimentos para cada analito): 2 (variáveis normalizadas em -1 e +1) + estrela (variáveis normalizadas em - e +) + ponto central (variáveis normalizadas em 0). As melhores temperaturas de pirólise e atomização para o AI foram 1100 e 2400°C; para o Cd e o Pb as temperaturas foram, respectivamente, 500 e 1500°C; e 910 e 1850°C. Com a ajuda dos dados experimentais obtidos e PCA, o Zr foi escolhido como o modificador permanente preferencial. Amostras biológicas não certificadas e certificadas foram utilizadas para a determinação dos metais e avaliação do desempenho do Zr. Suspensões destas amostras biológicas foram preparadas em HNO3 0,2% (v/v) e a energia ultra-sônica foi empregada na homogeneização. Suspensões de leite em pó comercial (1% m/v) foram empregadas na determinação do AI. Cinco plataformas de L vov foram tratadas com 500 mg de Zr no início dos experimentos. Elas foram submetidas a 50, 100, 150, 200 e 500 ciclos de aquecimento para a determinação do AI. Devido à alta temperatura de atomização necessária para adeterminação do AI, as plataformas foram re-tratadas com 500 mg de Zr após terem sido submetidas a 50 ciclos de aquecimento. Na determinação do AI as plataformas mantiveram-se estáveis até, aproximadamente, 500 ciclos de aquecimento. Cádmio e Pb foram determinados em fígado bovino (CRM 1577b) e folhas de faia (CRM 100), respectivamente; em ambos os casos a concentração das suspensões foi 0,4% (m/v). Na determinação do Cd e Pb os fornos de grafite (tratados com 500 mg de Zr) apresentaram boas condições de trabalho e estabilidade até 1100 e 860 ciclos de aquecimento, respectivamente. Nesta situação, apenas um tratamento com Zr (500mg) foi feito no início dos experimentos. Com a finalidade de fazer uma investigação mais completa, duas plataformas novas foram também estudadas e uma delas foi tratada com 500 mg de Zr. Algumas plataformas foram tratadas com modificadores convencionais: Mg (determinação de AI) e Pd + Mg (determinação de Cd e Pb ), objetivando uma comparação do desempenho do Zr como modificador químico permanente. Após os experimentos foi usada a mSRXRF para determinar a presença de elementos residuais nas plataformas. Utilizando a PARAFAC como ferramenta quimiométrica, combinada com os resultados obtidos com a mSRXRF, foi concluído que plataformas tratadas com modificadores convencionais apresentaram mais elementos residuais (principalmente, Ca, Fe, P e S) do que aquelas tratadas com Zr. Por outro lado, a PCA de imagens mostrou superfícies com comportamentos diferentes em uma mesma plataforma. Além disso, micrografias (aumento de 500 vezes) das plataformas tratadas com Zr e usadas na determinação de AI foram similares às plataformas novas. Neste caso, o Zr pode ser usado para a preservação da superfície da plataforma. Um mecanismo foi proposto para atomização do AI e foi determinado que, simultaneamente, duas vias de atomização provavelmente apareceram. Na primeira via o Zr foi constantemente re-utilizado (mecanismo para as laterais das plataformas) e no segundo, o Zr foi perdido como ZrO (mecanismo proposto para a parte central das plataformas ). Na última parte deste trabalho foi proposta uma nova estratégia e uma boa alternativa para a análise de suspensões utilizando a TS-FF-AAS. Neste trabalho cinco amostras certificadas e três não certificadas foram preparadas em HNO3 0,3 mol/L e introduzidas em um tubo de Ni (99% de Ni) localizado em uma chama oxidante de ar/acetileno. Este tubo de Nipossuía 10 cm de comprimento, 12 mm de d.e. e 10 mm de d.i.. Na parte de baixo do tubo foram feitos 6 furos para a entrada parcial da chama no interior do mesmo. O tamanho de partícula das amostras foi estimado em 100 mm e as concentrações das suspensões variaram de 0,1 a 1,0% (m/v). Na introdução das soluções de referência e suspensões foi empregado um capilar cerâmico com 0,50 mm de d.i. e um fluxo carregador de 0,4 mL/min. A frequência analítica foi estimada em 12 determinações/h e os L.D. para Cd, Cu e Pb foram 0,5 ,4 e 4 mg/L, respectivamente. Os resultados obtidos com TS-FF-AAS foram comparados com ETAAS (plataformas tratadas com 500 mg de Zr) e não foi encontrada alguma diferença significativa ao nível de confiança de 95%.

ASSUNTO(S)

espectrometria de cintilação quimiometria quimica

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