Análise de efedrinas e anfetamina em urina empregando spe e spme por cg/em/em / Analysis of ephedrines and amphetamine in urine using spe and spme by gc/ms/ms

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

O Brasil ocupa posição de destaque no consumo mundial de anfetaminas, contrariamente à tendência mundial de retração. Devido aos efeitos colaterais e ao alto potencial de abuso, a produção e comercialização de anfetaminas vêm sendo controladas no mundo inteiro. Com a restrição de uso, houve um retorno a procura pelos equivalentes naturais, especialmente as efedrinas presentes em diversas especialidades farmacêuticas, utilizadas no tratamento de doenças respiratórias. São componentes de vários compostos emagrecedores, suplementos alimentares e dietéticos utilizados para perda de peso e ganho de massa muscular. Face ao uso indiscriminado e a grande incidência de resultados falso-positivos nos testes de triagem para anfetaminas por imunoensaio enzimático homogêneo, fazem-se necessários testes confirmatórios. Neste sentido, este trabalho se propôs a desenvolver um método confirmatório simples e rápido para detecção, identificação e quantificação de efedrinas (efedrina/pseudoefedrina) em amostras de urina por por cromatografia a gás / espectrometria de massas-massas (CG/EM/EM), passível de ser adotado na rotina de laboratórios de análises toxicológicas. Devido à complexidade da matriz e as peculiaridades do analito, inicialmente procedeu-se o estudo do tratamento da amostra, considerando as etapas de derivatização, extração, pré-concentração e purificação, de modo a fornecer um extrato límpido, livre de impurezas, interferentes e com melhor sensibilidade, linearidade e seletividade analítica. Os métodos de extração usados foram extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (SPE) e microextração em fase sólida (SPME). Os resultados indicaram que o reagente de derivatização ciclohexanona foi o que apresentou melhor desempenho, menor custo e promoveu maior seletividade dos diasterômeros EF/PEF em colunas normais de CG. Sendo que o método mais apropriado para a detecção e identificação de efedrinas/anfetamina por CG/EM é a SPME levando em consideração características como simplicidade, rapidez, custo, recuperação e ausência de interferentes. Entretanto, considera-se valido o uso de SPE para a quantificação, devido à possibilidade de pré-concentração do analito.

ASSUNTO(S)

amphetamine anfetaminas efedrina ephedrine pseudoephedrine extracao em fase solida spe microextração em fase sólida spme cromatografia gasosa gc/ms espectrometria de massa urina : analise

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