Vortex-assisted hollow-fiber liquid-phase microextraction coupled with high performance liquid chromatography for the determination of three synthetic endocrine disrupting compounds in milk

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

2014-08

RESUMO

Neste estudo, uma microextração em fase líquida suportada em fibra oca e com agitação vórtex (VA-HF-LPME) acoplada à cromatografia líquida de alta performance (HPLC) foi desenvolvida para a determinação de três compostos endócrinos sintéticos desreguladores [EDCs, bisfenol-A (BPA), bisfenol-AF (BPAF) e tetrabromobisfenol-A (TBBPA)] em amostras de leite. A agitação vórtex forneceu uma mistura efetiva e moderada das soluções de amostra e aumentou o contato entre os analitos e as camadas de fronteira da fibra oca, aumentando assim a razão de transferência de massa e levando à uma alta eficiência de extração dos analitos alvo. Os parâmetros que influenciaram o método de preparação da amostra do VA-HF-LPME, como os solventes orgânicos (fase aceptora), pH da solução da amostra (fase doadora), volume da amostra, concentração de NaOH, tempo de extração e força iônica, foram sistematicamente otimizados. As curvas de calibração instrumental do BPA, BPAF e TBBPA mostraram boas relações lineares (R² > 0,9988) na faixa de concentração de 0,5-200, 0,5-200 e 1,0-250 µg L-1, respectivamente. O desvio relativo padrão (RSD, n = 5) estava entre 1,3-3,7%. Os limites de detecção (LOD, S/N = 3) estavam na faixa de 0,16-0,35 µg L-1 e os limites de quantificação (LOQ, S/N = 10) na faixa de 0,51-1,12 µg L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na extração de EDCs em amostras de leite.

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