Vortex-assisted hollow-fiber liquid-phase microextraction coupled with high performance liquid chromatography for the determination of three synthetic endocrine disrupting compounds in milk
AUTOR(ES)
Li, Yingtang, Yang, Guorong, Zhao, Jiao, Yang, Yaling
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2014-08
RESUMO
Neste estudo, uma microextração em fase líquida suportada em fibra oca e com agitação vórtex (VA-HF-LPME) acoplada à cromatografia líquida de alta performance (HPLC) foi desenvolvida para a determinação de três compostos endócrinos sintéticos desreguladores [EDCs, bisfenol-A (BPA), bisfenol-AF (BPAF) e tetrabromobisfenol-A (TBBPA)] em amostras de leite. A agitação vórtex forneceu uma mistura efetiva e moderada das soluções de amostra e aumentou o contato entre os analitos e as camadas de fronteira da fibra oca, aumentando assim a razão de transferência de massa e levando à uma alta eficiência de extração dos analitos alvo. Os parâmetros que influenciaram o método de preparação da amostra do VA-HF-LPME, como os solventes orgânicos (fase aceptora), pH da solução da amostra (fase doadora), volume da amostra, concentração de NaOH, tempo de extração e força iônica, foram sistematicamente otimizados. As curvas de calibração instrumental do BPA, BPAF e TBBPA mostraram boas relações lineares (R² > 0,9988) na faixa de concentração de 0,5-200, 0,5-200 e 1,0-250 µg L-1, respectivamente. O desvio relativo padrão (RSD, n = 5) estava entre 1,3-3,7%. Os limites de detecção (LOD, S/N = 3) estavam na faixa de 0,16-0,35 µg L-1 e os limites de quantificação (LOQ, S/N = 10) na faixa de 0,51-1,12 µg L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na extração de EDCs em amostras de leite.
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