Validation of spectrophotometric method to detect and quantify nitrite in ham pate
AUTOR(ES)
Reis, Patrícia Barros, Ramos, Rodrigo Mauro, Souza, Leonardo Francisco de, Cançado, Silvana de Vasconcelos
FONTE
Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences
DATA DE PUBLICAÇÃO
2009-03
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi validar o método espectrofotométrico para determinação de nitrito usando como matriz patê de presunto. As condições analíticas usadas foram comprimento de onda de 540 nm e leitura das amostras entre 40 e 70 minutos após a adição dos reagentes complexantes. As características de desempenho testadas foram linearidade, efeito de matriz, seletividade, limite de detecção do equipamento e do método, limite de quantificação, exatidão, precisão e robustez. A linearidade foi obtida na faixa de trabalho estudada (0,125 a 3 μg de nitrito/mL) e não foi observado efeito de matriz. A concentração de ácido ascórbico na amostra não interferiu na análise e o eritorbato de sódio possuiu interferência negativa para concentrações acima de 2,5 mg/100g de amostra. O limite de detecção foi definido em 12,5 mg de nitrito/kg de patê e o limite de quantificação em 25 mg de nitrito/kg de amostra. O método apresentou repetitividade e reprodutibilidade intra-laboratorial. A exatidão foi avaliada através dos valores de recuperação que variaram entre 84 e 110%. Na avaliação da robustez, as variações realizadas no procedimento de extração foram dependentes do nível de concentração existente na amostra. Concluiu-se que a metodologia pôde ser validada nas condições testadas.
ASSUNTO(S)
validação nitrito espectrofotometria patê de presunto
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