Validation of high performance liquid chromatographic and spectrophotometric methods for the determination of the antiparkinson agent pramipexole dihydrochloride monohydrate in pharmaceutical products
AUTOR(ES)
Sevim, Serpil, Erk, Nevin
FONTE
Braz. J. Pharm. Sci.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2015-12
RESUMO
resumo O fármaco antiparkinsoniano, dicloridrato de pramipexol monoidratado, foi quantificado no produto farmacêutico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e espectrofotometria derivada. No primeiro método baseado na CLAE, o cloridrato de tansulosina foi usado como padrão interno. Nesse método, a separação cromatográfica foi realizada usando uma coluna Lichrosper 60 RP a 25 °C e acetato de amônio 0,01 mol/L (pH:4.4): acetonitrila (35:65 em volume) como eluente com fluxo de 1,0 mL /min a 263 nm. A faixa de linearidade foi de 10.0-30.0 µg/mL com média da recuperação 100.5 ± 1.10. O limite de detecção (8 ng/mL) e o limite de quantificação (50 ng/mL) foram calculados. Por outro lado, a primeira técnica de espectrofotometria derivada para a determinação de dicloridrato de pramipexol monoidratado foi realizada através da medida da amplitude a 249 e 280 nm. Na técnia da primeira derivada, a absorvância e a plotagem da concentração foi retilínea na faixa de 5.0-35.0 µg/mL com limite inferior de detecção de 1.5 ng/mL e limite de quantificação de 4.5 ng/mL. Os excipientes típicos incluídos no produto farmacêutico não interferem com a seletividade dos métodos. Os métodos desenvolvidos foram validados quanto à robustez, seletividade, especificidade, linearidade, precisão e exatidão de acordo com as diretrizes do ICH e FDA (ICH Q2B,1996; FDA,2000). Concluindo, os métodos propostos foram aplicados com sucesso para a determinação quantitativa do agente antiparkinsoniano dicloridrato de pramipexol monoidrato em produtos farmacêuticos. Os valores de RSD para o produto farmacêutico utilizado neste estudo foi 0.97% para a CLAE e 0.00% para o método de espectrofotometria de primeira derivada.
ASSUNTO(S)
agente antiparkinsoniano/determinação dicloridrato de pramipexol monoidrato produto farmacêutico/controle de qualidade cromatografia líquida de alta eficiência/análise quantitativa espectrofotometria derivada/análise quantitativa.
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