Um estudo das interações entre as variaveis de misturas e processos para a tecnica de extração por fase unica utilizando planejamento "split-plot"

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2005

RESUMO

Estudou-se a técnica de extração por fase única com auxílio de métodos estatísticos multivariados e as influências das variáveis de processo e de mistura na porcentagem de extração foram determinadas. O planejamento split-plot, que se distingue pela sua restrição à aleatorização completa das variáveis foi empregado para estudar a técnica de extração por fase única. A aleatorização completa é prejudicada quando um grupo escolhido de variáveis é mantido constante em um determinado nível enquanto um outro grupo varia. As condições são invertidas quando o segundo grupo de variáveis, desta vez, é mantido constante enquanto o primeiro é estudado. O grupo que se mantém constante a cada conjunto de experimentos é considerado como main-plot e o outro sub-plot. A técnica de extração por fase única empregada nesta tese foi o sistema de solvente ternário composto de água, etanol e metil-isobutil-cetona (MIC), com uso de tenoiltrifluoroacetona (TTA) como agente complexante para a extração de ferro e cobre. O grupo de variáveis main-plot consiste da concentração de TTA e a presença de ácido ou base, com os valores correspondendo a: 0,01 ou 0,001 mol kg em TTA e 0,05 mol kg em HNO3 ou 0,04 mol kg em NH4OH. Onze diferentes composições de água, etanol ou MIC formaram o grupo de variáveis sub-plot. Os experimentos foram executados em ordem aleatória. Cada conjunto sub-plot, em cada condição main-plot, também escolhida aleatoriamente, foi diariamente estudado nas diferentes composições. Então, onze extrações foram executadas diariamente, uma com cada composição de mistura, e uma segunda replicata dos experimentos de cada sub-plot foram executadas em outro dia, quando os experimentos sub-plot foram repetidos. As onze composições de mistura continham de 5 a 37,5% m/m em água, de 42,5% a 65% m/m em etanol e de 20 a 52,5% m/m em MIC. Após as extrações, as fases orgânica e aquosa foram analisadas por espectrometria de absorção atômica para determinar a quantidade de ferro e cobre. A metodologia proposta por Cornell para o planejamento split-plot foi aplicada aos resultados de extração de ferro e cobre e os efeitos das variáveis main e sub-plot foram significativas, bem como os efeitos de interação entre as variáveis main e sub-plot, demonstrando a importância do planejamento utilizado.

ASSUNTO(S)

otimização modelos e construção de modelos metais quimiometria

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