Thermal behavior and spectroscopic study of neutral and cationic mononuclear cyclopalladated compounds
AUTOR(ES)
Ananias, Sandra R., Mauro, Antonio E.
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2003-10
RESUMO
As reações do ciclopaladado catiônico [Pd(N,C-dmba)(MeCN)2](NO3) (1) (dmba = N,N-dimetilbenzilamina), como os pré-ligantes 3,5-dimetilpirazol (Hdmpz); 2-quinolinatiol (qnSH) e 1,1'-bis(difenilfosfina)ferroceno (dppf) levaram à formação dos compostos, respectivamente, [Pd(N,C-dmba)(Hdmpz)(ONO2)]0.5CH2 Cl2 (2), [Pd(N,C-dmba)(qnSH)(ONO2)] 0.5CH2Cl2 (3) e [Pd(N,C-dmba)(dppf)](NO3) (4). As novas espécies mononucleares 2, 3 e 4 foram caracterizadas através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear e análise termogravimétrica. Os dados da espectroscopia no IV mostram bandas consistentes com o grupo nitrato monodentado nos casos dos compostos 2 e 3 e nitrato iônico no da espécie 4. Os dados de RMN de 13C e ¹H confirmam que os respectivos ligantes encontram-se coordenados ao átomo de paládio e o RMN de 31P{¹H} de 4 evidencia claramente a ocorrência de três espécies ciclopaladadas em solução, com o dppf atuando como ligante ponte em duas e como um quelato em uma. O comportamento térmico dos compostos 1-4 sugere que o composto 2 é o mais estável. Os resultados da difratometria de raios X, método do pó, confirmam a formação dos seguintes resíduos finais de termodecomposição: PdO para as espécies 1 e 2, uma mistura de PdO e Fe2(PO4)3 para 4 e, Pd2OSO4 para o composto 3.
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