Standardization and validation of analytical method for solid phase extraction of levoglucosan in rainwater samples with analysis by gas chromatography coupled to mass spectrometry / Padronização e validação analítica do método de extração em fase sólida de levoglucosano em amostras de água de chuva com análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
AUTOR(ES)
Marcelo Cardoso Ferreira
FONTE
IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia
DATA DE PUBLICAÇÃO
26/10/2012
RESUMO
Neste trabalho, o método de extração em fase sólida (SPE) com análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) foi desenvolvido para a determinação de levoglucosano em amostras de água de chuva da região de Ribeirão Preto-SP, Brasil. O monossacarídeo levoglucosano foi proposto como um marcador específico para queima de biomassa, uma vez que o mesmo é liberado durante a pirólise da celulose em temperaturas acima de 300ºC. Após a otimização das variáveis SPE, as melhores condições dentre as avaliadas foram as seguintes: cartuchos SPE recheados com a fase extratora quitosana (1,0 g), volume de amostra igual a 5,0 mL, vazão de 1,0 mL min-1, solvente de eluição: metanol (volume igual a 2,5 mL), sem a adição de sal. O método SPE/GC-MS para a determinação de levoglucosano em amostras de chuva apresentou faixa linear no intervalo de concentração de 0,05 µg mL-1 a 0,50 µg mL-1, r 0,9967, exatidão de 95 a 110% e precisão inter ensaios com coeficientes de variação (CV) menores que 15%, exceto para o limite de quantificação (0,05 µg mL-1) o qual apresentou CV inferior a 20%. Segundo as determinações (SPE/GC-MS) de levoglucosano em amostras de água de chuva coletadas no período 03/08/2011 à 09/04/2012, as concentrações médias de levoglucosano na safra de cana-de-açúcar são aproximadamente quatro vezes superior ao período de entressafra. Este fato é justificado pela elevada taxa de queima da palha da cana-de-açúcar na região de Ribeirão Preto-SP no período safra, e consequentemente, maior emissão de material particulado para a atmosfera incluindo levoglucosano, COD, entre outros.
ASSUNTO(S)
amostras de água de chuva analytical validation. chitosan cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas gc/ms levoglucosan levoglucosano quitosana rainwater samples spe spe validação analítica.
Documentos Relacionados
- DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS E COMPOSTOS RELACIONADOS EM ÁGUA DE SUPERFÍCIE E EFLUENTE INDUSTRIAL EMPREGANDO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS
- Identificação de compostos voláteis da cúrcuma empregando microextração por fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
- Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
- DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO POR DISPERSÃO DA MATRIZ EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS PARA DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM AMOSTRAS DE OVOS DE GALINHA (GALLUS GALLUS DOMESTICUS).
- Determinação de bifenilos policlorados em milho através de extração em fase sólida seguida de cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas