SPE-HPLC method for determination of ketoconazole and clotrimazole residues in cow's milk

AUTOR(ES)

Beigi, Farzaneh Ahmad Khan, Imani, Mohammad, Payehghadr, Mahmood, Hosseini, Hedayat

FONTE

Journal of the Brazilian Chemical Society

DATA DE PUBLICAÇÃO

2011-09

RESUMO

Um método simples confirmatório para determinação em HPLC-UV de resíduos de cetoconazol e clotrimazol em leite de vaca, após extração da fase sólida (SPE), é relatado neste artigo. Foram removidos das amostras proteínas e lipídeos por tratamento com acetonitrila e conseqüente extração em n-hexano. Os extratos foram posteriormente limpos e concentrados através de extração em fase sólida. Os analitos foram determinados quantitativamente usando um método validado de cromatografia líquida de alta eficiência. O método foi linear no intervalo de 0,1 a 1,0 µg mL-1 para ambos analitos. Os limites de detecção e quantificação para os analitos foram iguais a 0,01 e 0,1 µg mL-1, respectivamente. Parâmetros importantes que influenciam a eficiência da extração foram investigados e otimizados. O método proposto foi aplicado à análise de amostras de leite. Foram obtidas recuperações satisfatórias no intervalo de 95,9 a 101,78%, usando SPE.

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