Síntese e caracterização do carbeto de molibdênio nanoestruturado para fins catalíticos na reação de oxidação parcial do metano
AUTOR(ES)
Kalyanne Keyly Pereira Gomes
DATA DE PUBLICAÇÃO
2006
RESUMO
Os materiais nanoestruturados são caracterizados por terem um tamanho de cristalito inferior a 100 nm podendo atingir 1 nm. Devido às dimensões extremamente reduzidas dos cristalitos, as propriedades destes materiais são significativamente modificadas relativamente às dos materiais convencionais. No presente trabalho foi realizado um estudo de síntese e caracterização do carbeto de molibdênio, visando obtê-lo com tamanho de partículas na ordem de nanômetros e avaliar seu potencial como catalisador na reação de oxidação parcial do metano. O método utilizado para obtenção do carbeto de molibdênio foi a partir do precursor heptamolibdato de amônio que foi desenvolvida em forno bipartido, em reator de leito fixo, com uma taxa de aquecimento de 5C/min, em um fluxo de metano e hidrogênio cuja vazão foi de 15L/h com 5% de metano para todos os ensaios. As temperaturas estudadas foram 350, 500, 600, 650, 660, 675 e 700C e nos tempos de isoterma de 0, 60, 120 e 180 minutos, sendo que a determinação das fases presentes, estrutura cristalina e tamanho de cristalitos foram obtidos por refinamento de estrutura pelo método de Rietveld. O carbeto obtido a 660C e 3 horas de reação foi o que apresentou menor tamanho de cristalito 24 nm. Determinada a melhor condição de síntese foi realizado um estudo de passivacão, nestas condições, para verificar a estabilidade do carbeto ao ser exposto ao ar. O carbeto de molibdênio foi caracterizado por MEV, MET, análise elementar, ICP-AES, TG em atmosfera de hidrogênio e RTP. Através da análise elementar e ICP-AES foi verificada a presença de carbono livre. A TG em atmosfera de hidrogênio comprovou que é necessária a passivacão do carbeto de molibdênio, pois ele é oxidado em temperatura ambiente. O teste catalítico foi realizado na planta semipiloto de Fischer-Tropsch do CTGAS, que é composta de um reator de leito fixo. O teste catalítico mostrou que o carbeto apresenta atividade para oxidação parcial, mas as condições operacionais devem ser ajustadas para melhorar a conversão
ASSUNTO(S)
oxidação parcial metano reforma catalítica methane molybdenum carbide carbeto de molibdênio nanoestruturado partial oxidation catalytic reforming reactor of the fixed bed engenharia quimica reator de leito fixo nanostructured
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