Síntese e caracterização de tungstatos de cério e estrôncio para fins catalíticos

AUTOR(ES)

André Luiz Lopes Moriyama

FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

21/07/2011

RESUMO

O objetivo principal deste trabalho foi produzir materiais cerâmicos nanométricos da família dos tungstatos (tungstatos de cério e de estrôncio), e testá-los quanto às suas atividades catalíticas em processos envolvendo a transformação do gás metano (CH4). A metodologia empregada para a síntese dos pós cerâmicos envolveu o método de complexação combinando EDTA-Citrato. A caracterização dos materiais foi feita através das técnicas de termogravimetria simples e diferencial, difração de raios-x, microscopia eletrônica de transmissão, e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A análise da microestrutura foi realizada através do refinamento utilizando o método de Rietveld, e para a estimação do tamanho de grão e de sua distribuição foram utilizados os métodos de Scherrer e Williamson-Hall. As condições de obtenção dos três materiais desenvolvidos (SrWO4, SrWO4 utilizando concentrado de óxido de tungstênio como matéria-prima, e Ce2(WO4)3) foram ajustadas para a obtenção de um material cristalino monofásico. Os testes catalíticos exploratórios foram realizados na presença dos gases metano e ar sintético, composto por 21% de O2 e 79% N2. A análise da conversão foi feita com o auxílio de um equipamento de infravermelho à transformada de Fourier. As análises mostraram que, estruturalmente, os materiais SrWO4 produzidos com matériaprima de elevada pureza (99% de pureza) e oriunda do concentrado de óxido de tungstênio (92% de pureza) são semelhantes. Seus parâmetros ideais de produção, dentro do que foi testado, são temperatura de calcinação de 1000C e tempo de permanência de 5 horas na isoterma. Para o Ce2(WO4)3, as condições ideais dentro do que foi testado são temperatura de calcinação de 1000C e tempo de permanência na isoterma de 15 horas. O método de Williamson-Hall forneceu duas distribuições diferentes para o tamanho de cristalito de cada material, cujos valores oscilaram entre as escalas nanométricas e micrométricas. Com o método de Scherrer, todos os materiais produzidos possuíram tamanho de cristalito nanométrico. As análises de microscopia eletrônica de transmissão confirmaram o resultado obtido com o método de Williamson- Hall para o tamanho de cristalito. A EDS indicou a presença de divergências entre a composição atômica metálica teórica e experimental do SrWO4. Com relação aos testes catalíticos exploratórios, os materiais se mostraram ativos porém o processo reacional ainda precisa ser melhor estudado e otimizado.

ASSUNTO(S)

síntese de nanomateriais método edta-citrato caracterização de pós tungstatos catalisador. engenharia quimica synthesis of nanomaterials citrate-edta method characterization of powders tungstates catalyst.

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