Sintese e caracterização de poli (etileno-propileno) por polimerização em bloco com catalisador de TiCl4/TiO2(reduzido)/AlEt3

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

O polipropileno (PP) é um dos plásticos mais utilizados em formulações, devido a sua estabilidade química e boas propriedades mecânicas. Para contornar sua fragilidade em baixas temperaturas, uma das alternativas é a obtenção de copolímeros em bloco de etileno- propileno. O catalisador de TiCI4/TiO2(red) AIEt3 desenvolvido por Schuchardt et aI. é capaz de polimerizar etileno e propileno com alta massa molar e cristalinidade em fase gasosa (living polymerization). Neste trabalho, utilizou-se o catalisador desenvolvido em nosso grupo na polimerização seqüencial em fase gasosa de etileno e propileno, de modo a obter um polímero em bloco. O catalisador foi preparado pela heterogeneização de TiCI4 em anatase reduzida com n-BuLi. As polimerizações foram realizadas com AIEt3 como co-catalisador, a temperaturas de 50-70°C e pressões de monômero de 2-4 bar, obtendo-se atividades de até 14,8 kgpolim.moITi(III).h.bar e produtividades de até 23,8 gpolim/gcat. Os polímeros sintetizados mostraram se insolúveis em 1,2,4-triclorobenzeno e em decalina a 150°C, tetracloroe- tileno a 120°C e n-heptano a 100°C, permitindo se estimar uma massa molar acima de 4000 kg.mol. Os espectros de RMN C apresentaram sinais semelhantes aos homopolímeros de PP e PE, sem sinais característicos do copolímero aleatório. O espectro na região do IV também indicou estruturas distintas de PE e PP, com isotaticidade do bloco de PP de 68 %, e teor de PP no copolímero de 30-35 %. A cristalinidade do polímero calculada por difração de raios-X está na faixa de 50-60 %. Nas análises de DSC o copolímero em bloco apresentou picos endotérmicos a 145 e 165°C, sem mostrar a redução nos pontos de fusão característica das blendas de PE e PP, e sem o pico único que aparece na presença de copolímero aleatório, o que permite afirmar a existência da estrutura em bloco no polímero.

ASSUNTO(S)

catalisadores de metal dioxido de titanio

Documentos Relacionados