Sequential cloud point extraction of trace elements from biological samples and determination by inductively coupled plasma mass spectrometry
AUTOR(ES)
Giné, Maria Fernanda, Patreze, Aparecida F., Silva, Edson L., Sarkis, Jorge E. S., Kakazu, Maurício H.
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2008
RESUMO
A extração no ponto nuvem (CPE) foi realizada em duas etapas seqüenciais para a determinação de elementos traço em soro humano, sangue animal e dieta alimentar por espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado. A primeira CPE foi realizada adicionando dietil-ditiofosfato, Triton® X-114 seguida de aquecimento a 40 ºC, centrifugação e esfriamento a 0 ºC. A fase rica em surfactante foi separada para determinar Cd, Pb e Cu pela técnica de quantificação por diluição isotópica. As medidas das razões isotópicas foram caracterizadas por RSD < 0.7%. O pH da solução empobrecida em surfactantante foi ajustado entre 4 e 5 antes da adição de 4-(2-pirilidazo)resorcinol, Triton® X-114 e seguiram-se os procedimentos para atingir o ponto nuvem. Na segunda fase rica em surfactante extraída foram quantificados Co e Ni pelo método de adições de padrão com RSD < 2%. Recuperações entre 85 a 96% foram obtidas para todos os elementos. A exatidão foi aferida pela análise de materiais de referência com valores recomendados e certificados.
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