ProduÃÃo e caracterizaÃÃo estrutural, morfolÃgica e luminescente de cerÃmicas tipo Perovskita

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Nesta tese apresentamos resultados da preparaÃÃo e caracterizaÃÃo estrutural, morfolÃgica e luminescente das perovskitas Ba2Ho1-xTbxZrO5,5 (x = 0; 0,5 e 0,9) e Ba2La1-xEuxZrO5,5 (x = 0; 0,02; 0,04; 0,08 e 1) obtidas pelo mÃtodo de combustÃo. Os resultados de difraÃÃo de raios-X confirmaram a formaÃÃo da fase perovskita com simetria cÃbica com parÃmetro de rede entre 8,402 à e 8,444 Ã, e tambÃm traÃos de fases secundÃrias como Ho2O3, Eu2O3, e La(OH)3 para todas as perovskitas em estudo. Utilizando-se o mÃtodo Scherrer determinou-se que o tamanho mÃdio dos cristalitos estava na faixa de 34-76 nm. Medidas de Ãrea superficial (BET), assim como o cÃlculo de diÃmetro mÃdio das partÃculas (DBET) realizadas nas amostras Ba2HoZrO5,5 logo apÃs a combustÃo, confirmaram o tamanho de partÃcula nanomÃtrico (~ 60 nm) e uma Ãrea superficial igual a 14,63 m2/g. As micrografias obtidas por MEV revelaram uma tendÃncia a aglomeraÃÃo apÃs a combustÃo e a presenÃa de uma microestrutura homogÃnea em relaÃÃo aos tamanhos mÃdios e distribuiÃÃo de grÃos quando submetidas a tratamentos tÃrmicos. AnÃlise de espectroscopia no infravermelho nas perovskitas Ba2LaZrO5,5 puro e dopado com Eu3+ e sinterizada a 1400 ÂC/15 h revelou ainda, surpreendentemente, a presenÃa de modos vibracionais dos grupos OH- e O-M-O. As medidas de termo-luminescÃncia Ba2EuZrO5,5 preparada a 900 ÂC/6 h revelou que esse material apresenta uma resposta monotÃnica à radiaÃÃo gama para altas doses de radiaÃÃo ionizante. AtravÃs das anÃlises espectroscÃpicas do Ãon Eu3+ foram observados os processos de transferÃncia de energia nas amostras Ba2La1-xEuxZrO5.5. Os espectros de emissÃo apresentaram bandas caracterÃsticas do Eu3+, correspondentes Ãs transiÃÃes do estado excitado 5D0 para os estados 7F0,1, 2, 3, 4. Para as amostras calcinadas observou-se um crescimento monotÃnico da intensidade de luminescÃncia com o aumento do teor de Eu3+. Os espectros das amostras sinterizadas a 1300 oC, 1350 ÂC e 1500 ÂC apresentaram uma banda intensa para transiÃÃo 5D0 7F1, sugerindo a existÃncia de um centro de inversÃo. A amostra sinterizada a 1350 ÂC foi a que apresentou simetria mais alta (tipo Oh), em torno do Ãon Eu3+. Concluindo, o mÃtodo de combustÃo utilizado mostrou-se adequado para obtenÃÃo das perovskitas cÃbicas Ba2Ho1-xTbxZrO5,5 e Ba2La1-xEuxZrO5,5. Os resultados de termo-luminescÃncia para a perovskita (Ba2EuZrO5.5) indicam fortemente que este material pode ser utilizado como dosÃmetro de radiaÃÃo ionizante para altas doses, e os resultados de luminescÃncia indicam que essa tÃcnica pode ser utilizada como uma ferramenta adicional para caracterizaÃÃo da simetria local nessas perovskitas

ASSUNTO(S)

dosÃmetro sÃntese de combustÃo perovskite luminescence combustion synthesis perovskita ciencias exatas e da terra luminescÃncia thermo-luminecent detector

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