PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO OTIMIZADO PARA DETERMINAÇÃO DE Ni2+ EM AMOSTRAS PRÉ-TRATADAS DE BIODIESEL, USANDO ELETRODO MODIFICADO COM FILME DE MERCÚRIO / PROCEDURE OPTIMIZED VOLTAMMETRIC FOR DETERMINATION OF Ni2 + IN PRE-TREATED SAMPLES OF BIODIESEL, USING MODIFIED ELECTRODE WITH FILM OF MERCURY

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

04/07/2011

RESUMO

A presença de metais no biodiesel pode estar relacionada com a matéria-prima, com o processo utilizado para a obtenção do biodiesel ou com sua estocagem e pode provocar reações de oxidação, corrosão e entupimento em motores, além de causar riscos à saúde humana e ao meio ambiente. Neste trabalho, é proposto um procedimento voltamétrico com base em condições experimentais adequadas para a determinação do íon Ni2+ em biodiesel (B100) por Voltametria Adsortiva de Redissolução no modo Onda Quadrada, usando o eletrodo de Filme de Mercúrio preparado no modo ex situ. Inicialmente, o filme de mercúrio foi preparado e a seguir realizaram-se as análises com amostra de biodiesel pré-tratada (digerida). A digestão da amostra foi realizada com forno de micro-ondas em sistema fechado, na presença de ácido nítrico ultra-puro e peróxido de hidrogênio. Após essa etapa, foi adicionado tampão amônia 0,01 mol L-1 pH 9,23 e NaOH 0,46 mol L-1 na célula para ajustar o pH da amostra para um valor final de aproximadamente 9,2. Por fim, foi adicionado o quelante dimetilglioxima (DMG) 0,01mol L-1 que funciona como complexante para captura do íon Ni2+. Após esta etapa, vários experimentos voltamétricos, na ausência e presença de alíquotas crescentes de biodiesel e solução padrão do íon metálico foram realizados para otimizar as condições de análise. Os resultados obtidos indicam que a Voltametria Adsortiva de Redissolução no modo Onda Quadrada (VAdRSWV) apresentou resultado satisfatório para medidas do metal traço em Biodiesel (B100), em concentrações de até 10-8 mol L-1. Os experimentos realizados pela adição sucessiva de alíquotas de uma solução padrão do íon Ni2+ proporcionaram uma resposta linear da corrente de pico com a concentração do íon metálico. Cada amostra de biodiesel foi analisada em triplicata, apresentando resultados bastante satisfatórios do ponto de vista analítico por se tratar de análise de elementos traços, principalmente, em termos de exatidão (recuperação de 105 %) e precisão (DPR de 9,61%), para o íon metálico Ni2+, utilizando um limite de confiança de 98%.

ASSUNTO(S)

biodiesel níquel voltametria adsortiva de redissolução digestão em micro-ondas quimica analitica biodiesel nickel adsorptive stripping voltammetry digestion in a microwave oven

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