Preparo, caracterização e aplicação de materiais sorventes para microextração organica

AUTOR(ES)

Alexandre Leite e Lopes

DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Neste trabalho foram estudados procedimentos de modificação, preparação, caracterização e aplicação de materiais para microextração em fase sólida (SPME). Nos estudos sobre a modificação de fibras comerciais de SPME, fibras recobertas com polímero sorvente (polidimetilsiloxano, PDMS) e sólido adsorvente, Carboxen® (CAR) foram modificadas por sorção com n-octanol ou impregnação com metilfenilsilicone (OV-17), respectivamente. A modificação da fibra de PDMS com n-octanol não alterou a cinética de extração, mas resultou em aumento na eficiência da extração; além disso, o recobrimento modificado foi seletivo para compostos aromáticos monosubstituídos. A capacidade extratora da fibra de CAR/OV-17 foi de duas a cinco vezes maior que aquela da fibra não-modificada. A fibra foi mais eficiente na extração dos compostos menos voláteis, indicando que o mecanismo de extração foi alterado (de adsorção para adsorção/partição). Para a preparação de novos materiais para SPME, o processo de polimerização sol-gel foi avaliado para preparar fibras recobertas com PDMS puro e com o compósito PDMS/álcool polivinílico (PDMS/PVA, ainda não descrito como sorvente em aplicações analíticas). Os materiais poliméricos foram caracterizados por espectroscopia de absorção no infravermelho, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. O processo sol-gel para a preparação de fibras de SPME foi adequado, resultando em materiais com boas propriedades analíticas. Além disso, a comparação entre fibras produzidas em lotes diferentes indicou que o processo é altamente reprodutível. Para avaliar a potencialidade analítica, as fibras de PDMS/PVA foram aplicadas na determinação por GC-ECD de pesticidas organoclorados e organofosforados em infusões de Passiflora L. Os limites de detecção variaram de 0,01 ng mL (b-endosulfan) a 1,5 ng mL (malation), com adequadas recuperações (79 % - 92 %) e precisão (RSD de 1,2 % a 14 %).

ASSUNTO(S)

sorventes materiais microestrutura silica gel

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